[發明專利]一種農藥的膜分離生產方法及裝置

在審

• 申請號: 201711345845.4
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN109929008A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 白祖國;彭文博;丁邦超;惲建軍;陳道康;謝靜;張建嵩;楊積衡;范克銀
• 申請（專利權）人: 江蘇久吾高科技股份有限公司
• 主分類號: C07K5/083
• 分類號: C07K5/083;C07K1/34;B01D61/58
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 鄧唯

本發明涉及一種農藥的膜分離生產方法及裝置，屬于生物技術膜分離技術領域。本發明的農藥的膜分離生產方法及裝置，用于提取發酵過程得到的農藥產品，采用細菌發酵和陶瓷膜+超濾+樹脂+納濾法耦合，操作簡單、提取率高，能耗低，實現了清潔生產，減少了占地面積。陶瓷濾膜過程極大減輕超濾脫色系統和樹脂純化系統的污染，納濾膜系統替代傳統雙效蒸發濃縮能大大降低能耗，提升產品品質，適用于工業生產。

技術領域

本發明涉及一種農藥的膜分離生產方法及裝置，特別是涉及一種膜分離技術制備雙丙氨膦原藥的方法。該方法是將細菌發酵、陶瓷濾膜、納濾膜耦合制備雙丙氨膦原藥，屬于生物技術膜分離技術領域。

背景技術

雙丙氨膦是土壤細菌如鏈霉菌代謝產生的有機磷雙肽化合物，是一類用于除草的廣譜抗生素。其作用機理是與植物體內谷氨酰胺合成酶爭奪氮的同化作用，導致游離氨的積累，同時還阻礙谷酰胺和其他氨基酸的合成，氨積累過剩引起植物中毒。

中國專利CN103087126A公布了一種用發酵法提取中生菌素的方法，通過選擇合適發酵pH值、反應溫度和提純工藝，得到一定純度的中生菌素原藥。但該方法提取的是中生菌素且提純工藝能耗較高、過濾精度不高，因此產品純度不高。此外，所采用濃縮方式為蒸發濃縮，能耗高且產品中的色素類物質的去除未進行研究。文獻報道的20%濃度的雙丙氨膦粉劑產品吸潮嚴重。因此，從雙丙氨膦發酵液中制備雙丙氨膦原藥，尚未見高效的精提純化手段，需要開發一種經濟可行，產品純度高的雙丙氨膦原料制備方法。

發明內容

本發明的目的是提供農藥的膜分離生產方法及裝置，特別是一種膜分離技術提取雙丙氨膦的方法，需要提高提取雙丙氨膦純度、增加成品中雙丙氨膦的含量，且操作簡單、污染小、能實現清潔生產、適用于大規模生產。主要是通過陶瓷濾膜+超濾+樹脂+納濾膜集成技術進行純化濃縮操作，采用的具體技術方案如下：

本發明的第一個方面，提供了：

一種農藥的膜分離生產方法，包括如下步驟：

第1步，對雙丙氨膦發酵液進行固液分離；

第2步，第1步得到的濾液送入超濾膜進行過濾處理；

第3步，超濾膜的濾液經過樹脂吸附、解吸處理；

第4步，樹脂解吸液經納濾膜濃縮處理。

在一個實施方式中，納濾膜濃縮液再經過干燥處理。

在一個實施方式中，固液分離的方式選自離心分離方式、壓榨分離方式、陶瓷濾膜分離方式、上浮分離方式、沉降分離方式中的一種或者幾種的組合；優選采用陶瓷濾膜分離器進行分離。

在一個實施方式中，所述的超濾膜的截留分子量1000～5000Da，超濾膜的材質選自纖維素、纖維素酯、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、氯丙烯、聚烯烴、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯中的一種或者幾種的組合。

在一個實施方式中，所述的超濾膜操作壓力為1.0～2.5MPa，循環流量為2.0～3.0m3/h，濃縮倍數是7～10倍。

在一個實施方式中，所述的樹脂選用的是具有良好大孔網狀結構的LX-1180型大孔吸附高分子樹脂。

在一個實施方式中，樹脂洗脫液采用20～35vol%乙醇、1～5wt%硫酸、5～10wt%氫氧化鈉依次使用。

在一個實施方式中，樹脂再生工藝是：乙醇濃度20～40 vol %、pH11～13、3～5倍樹脂體積的乙醇溶液，流速控制0.5～1.5m/min。