[發明專利]一種無水氟化鉀的合成方法

在審

• 申請號: 201711342423.1
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107934992A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 張軍航
• 申請（專利權）人: 江西渠成氟化學有限公司
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司11385
• 代理人: 董芙蓉

技術領域

本發明涉及無水氟化鉀生產工藝應用技術領域，特別是涉及一種無水氟化鉀的合成方法。

背景技術

氟化鉀是一種鹽，又叫鉀的氟化鹽，其為白色單斜結晶或結晶性粉末，味咸，易吸濕，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈堿性，能腐蝕玻璃和瓷器，因此通常可用作各種玻璃刻蝕、焊接助熔劑、木材防腐劑，農業殺蟲劑、農藥中間體、制藥工業原料以及有機氟化原料，在建筑、化工業、農業具有不可或缺的作用。

現有技術中，在生產無水氟化鉀的過程中，經常使用高純度的氫氟酸為原料，生產成本較高，導致企業的生產效益低下。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種能夠節約生產原料成本的無水氟化鉀的合成方法。

一種無水氟化鉀的合成方法，所述合成方法包括以下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氫氟酸粗液和碳酸鋇漿液打入第一反應釜中，攪拌，得到一級反應液；

步驟S2，將所述一級反應液進行固液分離，得到固體氟化鋇，將所述固體氟化鋇用清水進行打漿以制成高純度的氟化鋇漿液；

步驟S3，在第二反應釜中先后加入碳酸鉀溶液與所述氟化鋇漿液，攪拌，經過沉淀，得到二級反應液；

步驟S4，將所述二級反應液進行固液分離，得到固體碳酸鋇以及氟化鉀初液，將所述氟化鉀初液和高純氟化氫溶液依次打入第三反應釜中，攪拌、沉淀、調節pH及濃度、濃縮，得到氟化鉀母液；

步驟S5，將所述氟化鉀母液打入所述噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，形成無水氟化鉀。

相較于現有技術，本發明利用副產低溶度氫氟酸代替無水氟化氫，不僅降低了原料成本，同時能夠解決副產物氫氟酸的綜合利用；通過所述氟化鋇沉淀與碳酸鉀溶液反應形成的碳酸鋇沉淀與所述低溶度氫氟酸反應，使所述碳酸鋇沉淀能夠循環利用，節約了原料成本；通過加入氫氟酸溶液調節所述氟化鉀溶液的pH，使多余的所述碳酸鉀溶液能夠與所述去氫氟酸溶液反應完全，以達到減少雜質的效果。

進一步地，所述氫氟酸粗液為無水氟化氫生產線上的副產物，其濃度為 10％～45％。

進一步地，所述一級反應液包括氟化鋇沉淀、液態水，以及二氧化碳氣體，所述二級反應液包括氟化鉀溶液以及碳酸鋇沉淀。

進一步地，在所述步驟S3中，加入所述碳酸鉀溶液與所述氟化鋇漿液后的沉淀時間為20h～30h；在所述步驟S4中，將所述氟化鉀初液和高純氟化氫溶液打入所述第三反應釜后的沉淀時間為20h～30h、所述氟化鉀母液的pH值為 6.5～7.5。

進一步地，所述步驟S4包括以下步驟：

步驟S41，利用固液分離裝置將所述二級反應液進行固液分離，得到雜質碳酸鋇以及氟化鉀溶液；

步驟S42，將所述雜質碳酸鋇放置在篩網上，用清水沖洗，干燥，得到固體碳酸鋇以及沖洗液，將所述固體碳酸鋇進行打漿，得到碳酸鋇漿液；

步驟S43，將固體碳酸鉀按比例溶解在定量的所述沖洗液中，得到碳酸鉀溶液，利用所述碳酸鉀溶液重復所述步驟S3中的操作。

進一步地，所述固液分離裝置為真空脫水機、離心機或板框壓濾機當中的任意一種。

進一步地，當所述氫氟酸粗液的濃度為10％時，所述第一碳酸鋇漿液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同、所述碳酸鉀溶液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同。

進一步地，當所述氫氟酸粗液的濃度為20％時，所述第一碳酸鋇漿液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍、所述碳酸鉀溶液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍。

進一步地，當所述氫氟酸粗液的濃度為30％時，所述第一碳酸鋇漿液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度想等、所述碳酸鉀溶液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍。

進一步地，當所述氫氟酸粗液的濃度為40％時，所述第一碳酸鋇漿液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍、所述碳酸鉀溶液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同。

附圖說明

圖1為本發明中一實施例的工藝流程圖；

圖2為圖1中所述步驟S4的工藝流程圖。

如下具體實施方式將結合上述附圖進一步說明本發明。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下面將參照相關附圖對本發明進行更全面的描述。附圖中給出了本發明的若干實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容更加透徹全面。