[發(fā)明專利]一種無水氟化鉀的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711342423.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN107934992A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張軍航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西渠成氟化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C01D3/02
• 分類號(hào): C01D3/02
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氫氟酸粗液和碳酸鋇漿液打入第一反應(yīng)釜中，攪拌，得到一級(jí)反應(yīng)液；

步驟S2，將所述一級(jí)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，得到固體氟化鋇，將所述固體氟化鋇用清水進(jìn)行打漿以制成高純度的氟化鋇漿液；

步驟S3，在第二反應(yīng)釜中先后加入碳酸鉀溶液與所述氟化鋇漿液，經(jīng)過攪拌、沉淀，得到二級(jí)反應(yīng)液；

步驟S4，將所述二級(jí)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，得到固體碳酸鋇以及氟化鉀初液，將所述氟化鉀初液和高純氟化氫溶液依次打入第三反應(yīng)釜中，攪拌、沉淀、調(diào)節(jié)pH及濃度、濃縮，得到氟化鉀母液；

步驟S5，將所述氟化鉀母液打入所述噴霧干燥塔中進(jìn)行噴霧干燥，形成無水氟化鉀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：所述氫氟酸粗液為無水氟化氫生產(chǎn)線上的副產(chǎn)物，其濃度為10％～45％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：所述一級(jí)反應(yīng)液包括氟化鋇沉淀、液態(tài)水，以及二氧化碳?xì)怏w，所述二級(jí)反應(yīng)液包括氟化鉀溶液以及碳酸鋇沉淀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：在所述步驟S3中，加入所述碳酸鉀溶液與所述氟化鋇漿液后的沉淀時(shí)間為20h～30h；在所述步驟S4中，所述氟化鉀初液和高純氟化氫溶液打入所述第三反應(yīng)釜后的沉淀時(shí)間為20h～30h、所述氟化鉀母液的pH值為6.5～7.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：所述步驟S4包括以下步驟：

步驟S41，利用固液分離裝置將所述二級(jí)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，得到雜質(zhì)碳酸鋇以及氟化鉀溶液；

步驟S42，將所述雜質(zhì)碳酸鋇放置在篩網(wǎng)上，用清水沖洗，干燥，得到固體碳酸鋇以及沖洗液，將所述固體碳酸鋇進(jìn)行打漿，得到碳酸鋇漿液；

步驟S43，將固體碳酸鉀按比例溶解在定量的所述沖洗液中，得到碳酸鉀溶液，利用所述碳酸鉀溶液重復(fù)所述步驟S3中的操作。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：所述固液分離裝置為真空脫水機(jī)、離心機(jī)或板框壓濾機(jī)當(dāng)中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：當(dāng)所述氫氟酸粗液的濃度為10％時(shí)，所述第一碳酸鋇漿液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同、所述碳酸鉀溶液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：當(dāng)所述氫氟酸粗液的濃度為20％時(shí)，所述第一碳酸鋇漿液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍、所述碳酸鉀溶液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：當(dāng)所述氫氟酸粗液的濃度為30％時(shí)，所述第一碳酸鋇漿液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度想等、所述碳酸鉀溶液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無水氟化鉀的合成方法，其特征在于：當(dāng)所述氫氟酸粗液的濃度為40％時(shí)，所述第一碳酸鋇漿液的濃度是所述氫氟酸粗液的濃度的1.05倍、所述碳酸鉀溶液的濃度與所述氫氟酸粗液的濃度相同。