[發明專利]一種氟化氫銨的制備方法

有效

• 申請號: 201711342410.4
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107934988B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 張軍航
• 申請（專利權）人: 江西渠成氟化學有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01D3/02;C01F11/46;C01B33/12
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

技術領域

本發明涉及氟化氫銨制備方法應用技術領域，特別是涉及一種氟化氫銨的制備方法。

背景技術

氟化氫銨是一種具有腐蝕性的化學物質，遇潮、水分解為有毒的氟化物、氮氧化物和氨氣，其溶于水為弱酸，可以溶解玻璃；微溶于醇，極易溶于冷水，其水溶液呈強酸性，在較高溫度下能升華，能腐蝕玻璃，對皮膚有腐蝕性?？捎米骰瘜W試劑、玻璃蝕刻劑(參與氫氟酸并用)、發酵工業消毒劑和防腐劑、由氧化鈹制金屬鈹的溶劑以及硅鋼板的表面處理劑，還用于制造陶瓷、鎂合金，鍋爐給水系統和蒸氣發生系統的清洗脫垢以及油田砂石的酸處理，也用作烷基化、異構化催化劑組分。一般用于煉鈹、制電焊條、鑄鋼、木材防腐劑等，是化工業中不可或缺的一種化學試劑。

現有技術中，在生產氟化氫銨的過程中，經常使用高純度的無水氫氟酸為原料，生產成本較高，導致企業的生產效益低下。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種能夠節約生產原料成本的氟化氫銨的制備方法。

一種氟化氫銨的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氟硅酸粗液和無水液氨打入第一反應釜中，攪拌，形成一級反應液；

步驟S2，將所述一級反應液進行固液分離，得到固體二氧化硅以及二級反應液，通過清水將所述固體二氧化硅進行打漿清洗，得到高純二氧化硅；

步驟S3，將所述二級反應液打入第二反應釜中，加入一定量的八水氫氧化鋇溶液，經過沉淀后形成三級反應液；

步驟S4，在第三反應釜中先后加入所述三級反應液及一定量的無水氟化氫，攪拌，并調節pH至3～4，得到氟化氫銨初液，將所述氟化氫銨初液經過沉淀、濃縮，形成氟化氫銨母液；

步驟S5，將所述氟化氫銨母液打入結晶器進行冷卻結晶，形成成品氟化氫銨。

相較于現有技術，本發明通過氟硅酸粗液代替無水氫氟酸，不僅降低了原料成本，同時能夠解決氟硅酸粗液的綜合利用；通過對所述第一反應液與所述第三反應液進行固液分離固體得到的固體二氧化硅以及固體硫酸鋇，再經過清水打漿制成的高純度的二氧化硅及硫酸鋇，使本發明不僅能夠生產無水氟化鉀，同時能夠聯產二氧化硅及硫酸鋇，提高了經濟效益；通過加入所述無水液氨與所述氟硅酸粗液反應，減少了水的帶入，在濃縮過程中能夠減少濃縮量，節約濃縮時間及成本，同時液氨再販應過程中能夠提高反應溫度，可以取消高溫蒸汽加溫氨水的操作，節約生產時間。

進一步地，所述氟硅酸粗液為無水氟化氫生產線上的副產物，其濃度為20％～45％，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氫氟酸。

進一步地，所述一級反應液包括氟化氫銨溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸銨溶液，所述一級反應液的pH值為8.5～9。

進一步地，所述二級反應液包括氟化氫銨溶液以及硫酸銨溶液，所述三級反應液包括硫酸鋇沉淀、氟化氫銨溶液以及氨水。

進一步地，在所述步驟S3中，加入所述八水氫氧化鋇溶液后的沉淀時間為20h～30h；在所述步驟S4中，所述氟化氫銨初液的沉淀時間為20h～30h。

進一步地，所述無水液氨的總摩爾數為所述氟硅酸粗液的總摩爾數的1.05倍。

進一步地，當所述氟硅酸粗液的濃度為25％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的99％。

進一步地，當所述氟硅酸粗液的濃度為30％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的90％。

進一步地，當所述氟硅酸粗液的濃度為35％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的95％。

進一步地，當所述氟硅酸粗液的濃度為45％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的90％。

附圖說明

圖1為本發明中一實施例的工藝流程圖。

如下具體實施方式將結合上述附圖進一步說明本發明。

具體實施方式

為了便于理解本發明，下面將參照相關附圖對本發明進行更全面的描述。附圖中給出了本發明的若干實施例。但是，本發明可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本發明的公開內容更加透徹全面。

需要說明的是，當元件被稱為“固設于”另一個元件，它可以直接在另一個元件上或者也可以存在居中的元件。當一個元件被認為是“連接”另一個元件，它可以是直接連接到另一個元件或者可能同時存在居中元件。本文所使用的術語“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說明的目的。