[發明專利]一種氟化氫銨的制備方法

有效

• 申請號: 201711342410.4
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107934988B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 張軍航
• 申請（專利權）人: 江西渠成氟化學有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01D3/02;C01F11/46;C01B33/12
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種氟化氫銨的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氟硅酸粗液和無水液氨打入第一反應釜中，攪拌，形成一級反應液；

步驟S2，將所述一級反應液進行固液分離，得到固體二氧化硅以及二級反應液，通過清水將所述固體二氧化硅進行打漿清洗，得到高純二氧化硅；

步驟S3，將所述二級反應液打入第二反應釜中，加入一定量的八水氫氧化鋇溶液，經過沉淀后形成三級反應液；

步驟S4，在第三反應釜中先后加入所述三級反應液及一定量的無水氟化氫，攪拌，并調節pH至3～4，得到氟化氫銨初液，將所述氟化氫銨初液經過沉淀、濃縮，形成氟化氫銨母液；

步驟S5，將所述氟化氫銨母液打入結晶器進行冷卻結晶，形成成品氟化氫銨。

2.根據權利要求1所述的，其特征在于：所述氟硅酸粗液為無水氟化氫生產線上的副產物，其濃度為20％～45％，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氫氟酸。

3.根據權利要求1所述的，其特征在于：所述一級反應液包括氟化氫銨溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸銨溶液，所述一級反應液的pH值為8.5～9。

4.根據權利要求1所述的，其特征在于：所述二級反應液包括氟化氫銨溶液以及硫酸銨溶液；所述三級反應液包括硫酸鋇沉淀、氟化氫銨溶液以及氨水。

5.根據權利要求1所述的，其特征在于：在所述步驟S3中，加入所述八水氫氧化鋇溶液后的沉淀時間為20h～30h；在所述步驟S4中，所述氟化氫銨初液的沉淀時間為20h～30h。

6.根據權利要求1所述的，其特征在于：所述無水液氨的總摩爾數為所述氟硅酸粗液的總摩爾數的1.05倍。

7.根據權利要求1所述的，其特征在于：當所述氟硅酸粗液的濃度為25％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的99％。

8.根據權利要求1所述的，其特征在于：當所述氟硅酸粗液的濃度為30％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的90％。

9.根據權利要求1所述的，其特征在于：當所述氟硅酸粗液的濃度為35％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的95％。

10.根據權利要求1所述的，其特征在于：當所述氟硅酸粗液的濃度為45％時，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的90％。