[發明專利]一種非均相多金屬氧酸鹽催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201711341565.6
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108097311B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 杜娟;石景慧;張清;宮歡歡;王欣
• 申請（專利權）人: 吉林師范大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/18;B01J27/19;C07D301/06;C07D303/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

1.一種非均相多金屬氧酸鹽催化劑的制備方法，所述的催化劑，是由聚氨酯材料嫁接多金屬氧酸鹽構成的固載型多金屬氧酸鹽催化劑，以多金屬氧酸鹽作為活性組分，聚氨酯材料作為載體；所述的多金屬氧酸鹽包括H₃PMo₁₂O₄₀、H₃PW₁₂O₄₀、H₃SiMo₁₂O₄₀、H₃SiW₁₂O₄₀、H₆PMo₁₁FeO₄₀、H₆PMo₁₁CoO₄₀；具體步驟如下：將聚氨酯預聚體與作為擴鏈劑的多羥基化合物混合加入丙酮中，其中聚氨酯預聚體中的異氰酸根與多羥基化合物中的羥基摩爾比為1：1.2～2，保持50～80℃的反應溫度攪拌反應3小時進行擴鏈，生成高分子聚氨酯材料，烘干固化后，進行研磨；將研磨后的聚氨酯材料真空干燥后，在氮氣保護下與干燥處理過的甲苯一起裝入燒瓶中，其中每克聚氨酯使用30毫升甲苯，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷與聚氨酯中未參加反應的羥基的摩爾比為1～1.5：1，110℃下反應24小時，洗滌，抽提，真空干燥；然后將得到的產物與多金屬氧酸鹽在乙腈中加熱回流6小時，3-氨丙基三乙氧基硅烷與多金屬氧酸鹽的比例為1:1，抽提，真空干燥，得到非均相多金屬氧酸鹽催化劑；所述的聚氨酯預聚體為二異氰酸酯與多羥基化合物合成的端異氰酸酯基預聚體，其中二異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯或萘二異氰酸酯；擴鏈用的多羥基化合物為分子量在70-300的三羥基化合物。

2.根據權利要求1所述的一種非均相多金屬氧酸鹽催化劑的制備方法，其特征在于，所述的聚氨酯預聚體是4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯或萘二異氰酸酯與多羥基化合物合成的端異氰酸酯基預聚體。

3.根據權利要求1所述的一種非均相多金屬氧酸鹽催化劑的制備方法，其特征在于，擴鏈用的多羥基化合物是1,2,3-三羥基丙烷或1,2,4-三羥基丁烷。

4.根據權利要求1～3任一所述的一種非均相多金屬氧酸鹽催化劑的制備方法，其特征在于，所述的多金屬氧酸鹽是H₃PMo₁₂O₄₀。