[發明專利]一種無水氟化鉀的制備方法

在審

• 申請號: 201711341345.3
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108033465A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 張軍航
• 申請（專利權）人: 江西渠成氟化學有限公司
• 主分類號: C01D3/02
• 分類號: C01D3/02;C01F11/46;C01B33/12
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

本發明提供了一種無水氟化鉀的制備方法，包括氟硅酸粗液與氨水反應形成一級反應液、將所述一級反應液進行固液分離形成固體二氧化硅以及二級反應液、所述二級反應液與八水氫氧化鋇反應形成三級反應液、將所述三級反應液與氫氧化鉀反應，通入高溫蒸汽加熱，攪拌，得到氟化鉀清液及氨氣、將所述氟化鉀清液濃縮形成氟化鉀母液、將所述氟化鉀母液通入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥形成無水氟化鉀，所述氟硅酸粗液為無水氟化氫生產線上的副產物，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氫氟酸。本發明通過氟硅酸粗液代替無水氫氟酸，不僅降低了原料成本，同時能夠解決氟硅酸粗液的綜合利用，本發明生產無水氟化鉀的同時聯產二氧化硅及硫酸鋇，提高了經濟效益。

技術領域

本發明涉及無水氟化鉀制備方法應用技術領域，特別是涉及一種無水氟化鉀的制備方法。

背景技術

氟化鉀是一種鹽，又叫鉀的氟化鹽，其為白色單斜結晶或結晶性粉末，味咸，易吸濕，溶于水而不溶于乙醇。其水溶液呈堿性，能腐蝕玻璃和瓷器，因此通常可用作各種玻璃刻蝕、焊接助熔劑、木材防腐劑，農業殺蟲劑、農藥中間體、制藥工業原料以及有機氟化原料，在建筑、化工業、農業具有不可或缺的作用。

現有技術中，在生產無水氟化鉀的過程中，經常使用高純度的氫氟酸為原料，生產成本較高，導致企業的生產效益低下。

發明內容

基于此，本發明的目的是提供一種能夠節約生產原料成本的無水氟化鉀的制備方法。

一種無水氟化鉀的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

步驟S1，依次將一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反應釜中，攪拌，形成一級反應液；

步驟S2，將所述一級反應液進行固液分離，得到固體二氧化硅以及二級反應液，通過清水將所述固體二氧化硅進行打漿清洗，得到高純二氧化硅；

步驟S3，將所述二級反應液打入第二反應釜中，加入一定量的八水氫氧化鋇溶液，經過攪拌、沉淀，得到三級反應液；

步驟S4，在第三反應釜中先后加入所述三級反應液及一定量的氫氧化鉀溶液，通入高溫蒸汽加熱，攪拌，得到氟化鉀清液及氨氣，所述氟化鉀清液經過沉淀、濃縮，形成氟化鉀母液；

步驟S5，將所述氟化鉀母液打入噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，形成無水氟化鉀。

相較于現有技術，本發明通過氟硅酸粗液代替無水氫氟酸，不僅降低了原料成本，同時能夠解決氟硅酸粗液的綜合利用；通過對所述第一反應液與所述第三反應液進行固液分離固體得到的固體二氧化硅以及固體硫酸鋇，再經過清水打漿制成的高純度的二氧化硅及硫酸鋇，使本發明不僅能夠生產無水氟化鉀，同時能夠聯產二氧化硅及硫酸鋇，提高了經濟效益。

進一步地，所述氟硅酸粗液為無水氟化氫生產線上的副產物，其濃度為20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氫氟酸溶液。

進一步地，所述一級反應液包括氟化氫銨溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸銨溶液，其pH值為8.5～9。

進一步地，所述二級反應液包括氟化氫銨溶液以及硫酸銨溶液、所述三級反應液包括硫酸鋇沉淀、氟化氫銨溶液以及氨水。

進一步地，在所述步驟S3中，加入所述八水氫氧化鋇溶液后的沉淀時間為20h～30h；在所述步驟S4中，所述氟化鉀清液的沉淀時間為20h～30h、所述氟化鉀母液的pH值為7.5～8.5。

進一步地，所述氨氣經過冷卻循環系統形成氨水儲存在儲罐中，以用于重復所述步驟S1的操作，所述氨水的濃度為25％～29％。

進一步地，當所述氟硅酸粗液的濃度為35％時，所述第一氨水的濃度為25％、重量為所述氟硅酸粗液的濃度的1.05倍，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數的90％，所述氫氧化鉀溶液的重量為理論數的1.1倍。