[發(fā)明專(zhuān)利]一種無(wú)水氟化鉀的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711341345.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108033465A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張軍航 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 江西渠成氟化學(xué)有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C01D3/02 | 分類(lèi)號(hào)： | C01D3/02;C01F11/46;C01B33/12 |
| 代理公司： | 北京方圓嘉禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385 | 代理人： | 董芙蓉 |
| 地址： | 344800 *** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 無(wú)水 氟化鉀 制備 方法 | ||
1.一種無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括如下步驟：
步驟S1，依次將一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反應(yīng)釜中，攪拌，形成一級(jí)反應(yīng)液；
步驟S2，將所述一級(jí)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，得到固體二氧化硅以及二級(jí)反應(yīng)液，通過(guò)清水將所述固體二氧化硅進(jìn)行打漿清洗，得到高純二氧化硅；
步驟S3，將所述二級(jí)反應(yīng)液打入第二反應(yīng)釜中，加入一定量的八水氫氧化鋇溶液，經(jīng)過(guò)攪拌、沉淀，得到三級(jí)反應(yīng)液；
步驟S4，在第三反應(yīng)釜中先后加入所述三級(jí)反應(yīng)液及一定量的氫氧化鉀溶液，通入高溫蒸汽加熱，攪拌，得到氟化鉀清液及氨氣，所述氟化鉀清液經(jīng)過(guò)沉淀、濃縮，形成氟化鉀母液；
步驟S5，將所述氟化鉀母液打入噴霧干燥塔中進(jìn)行噴霧干燥，形成無(wú)水氟化鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：所述氟硅酸粗液為無(wú)水氟化氫生產(chǎn)線(xiàn)上的副產(chǎn)物，其濃度為20％～45％，其成分包括氟硅酸溶液、少量硫酸溶液以及少量氫氟酸溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：所述一級(jí)反應(yīng)液包括氟化氫銨溶液、二氧化硅沉淀以及硫酸銨溶液，其pH值為8.5～9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：所述二級(jí)反應(yīng)液包括氟化氫銨溶液以及硫酸銨溶液，所述三級(jí)反應(yīng)液包括硫酸鋇沉淀、氟化氫銨溶液以及氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：在所述步驟S3中，加入所述八水氫氧化鋇溶液后的沉淀時(shí)間為20h～30h；在所述步驟S4中，所述氟化鉀清液的沉淀時(shí)間為20h～30h、所述氟化鉀母液的pH值為7.5～8.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：所述氨氣經(jīng)過(guò)冷卻循環(huán)系統(tǒng)形成氨水儲(chǔ)存在儲(chǔ)罐中，以用于重復(fù)所述步驟S1的操作，所述氨水的濃度為25％～29％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：當(dāng)所述氟硅酸粗液的濃度為35％時(shí)，所述第一氨水的濃度為25％、重量為所述氟硅酸粗液的濃度的1.05倍，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數(shù)的90％，所述氫氧化鉀溶液的重量為理論數(shù)的1.1倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：當(dāng)所述氟硅酸粗液的濃度為20％時(shí)，所述第一氨水的濃度為29％、重量為所述氟硅酸粗液的濃度的1.05倍，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數(shù)的90％，所述氫氧化鉀溶液的重量為理論數(shù)的1.05倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：當(dāng)所述氟硅酸粗液的濃度為25％時(shí)，所述第一氨水的濃度為27％、重量為所述氟硅酸粗液的濃度的1.1倍，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數(shù)的99％，所述氫氧化鉀溶液的重量為理論數(shù)的1.1倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)水氟化鉀的制備方法，其特征在于：當(dāng)所述氟硅酸粗液的濃度為45％時(shí)，所述第一氨水的濃度為25％、重量為所述氟硅酸粗液的濃度的1.1倍，所述八水氫氧化鋇溶液的重量為理論數(shù)的93％，所述氫氧化鉀溶液的重量為理論數(shù)的1.1倍。
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