[發明專利]一種低溫碳氫雙聯還原制備超細鐵粉的方法

有效

• 申請號: 201711340876.0
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108080649B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 郭培民;趙沛;孔令兵;王磊;劉云龍
• 申請（專利權）人: 鋼研晟華科技股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F9/04
• 代理公司: 北京天達知識產權代理事務所(普通合伙) 11386
• 代理人: 胡時冶;牟姣

一種低溫碳氫雙聯還原制備超細鐵粉的方法，步驟一、將一定純度的鐵精礦粉、碳粉和催化劑分別球磨；步驟二、將所述步驟一中球磨后的物料按照一定比例混合均勻；步驟三、將混合均勻后的物料置于保護氣氛下進行加熱還原，冷卻后得到一次還原鐵；步驟四、將步驟三所述一次還原鐵進行球磨；步驟五、將步驟四中球磨后的一次還原鐵置于氫氣氣氛下進行終還原，經冷卻后出爐，獲得還原鐵粉；步驟六、將步驟五中所述還原鐵粉進行球磨，獲得超細鐵粉。與現有技術相比本發明具有反應溫度低、能耗低、氫氣消耗低等優點，容易得到高品質超細鐵粉，且制備過程簡單、能耗低、生產成本低。

技術領域

本發明涉及粉末冶金制備領域，尤其涉及一種制備微米級、亞微米級超細鐵粉的低溫碳氫雙聯還原制備方法。

背景技術

在現有技術中，微米級鐵粉是粉末冶金工業的基礎原料之一，粒度為1～10微米。微米級鐵粉具有較大的比表面積及活性，主要用于粉末冶金、制造機械零件、生產摩擦材料、減摩材料、超硬材料、磁性材料、潤滑劑及其制品等領域。近年來，在電磁、生物、醫學、光學等諸多領域也具有廣闊的應用前景。特別是3D打印技術的發展將促進超細鐵粉的市場進一步擴大。

傳統鐵粉大部分通過二步還原法生產，即第一步采用隧道窯還原，得到還原率約為97～98％的鐵錠，通過破碎和球磨變成100～200目的鐵粉，再通過氫還原將鐵粉的氧含量降低到0.5％左右。由于隧道窯還原溫度高 (1150℃)、冶煉周期長(72h)，所以第一步得到的產品只能為鐵錠。由于鐵本身的延展性，很難低成本磨細到40微米以下，這種鐵粉的售價低。也有的超細鐵粉工藝采用球磨普通鐵粉加多級分級，再氫還原的方法，這種工藝的產量低、電耗高、收得率低，經濟性不好。

少量的鐵粉工藝采用霧化法，首先用中頻感應爐熔化工業純鐵，再在旋轉的霧化裝備上制備100目～200目的鐵粉，而得不到超細鐵粉。霧化法適合做合金粉。

以下幾種方法可以制備超細鐵粉：

1)羰基法

羰基鐵粉的制取方法一般為普通熱分解法，即讓Fe(CO)₅在一定溫度下直接分解制取鐵粉。激光熱解法的原理是利用連續激光流動體系，將羰基化合物Fe(CO)₅裂解來制備超細鐵粉。但由于羰基法系統成本較高，且Fe(CO)₅為有毒易爆物質，整個工藝流程的操作復雜、加工成本高，目前已經可以批量生產，形成規模化生產。

2)氣相還原法

氣相還原法一般是將FeCl₂等鐵鹽在高溫下蒸發，在氣相中用H₂或 NH₃做還原劑制備超細鐵粉。反應過程分為鐵鹽脫水、蒸發以及氣相還原三個步驟。氣相還原法中A-Fe瞬間成核，成核溫度較低，鐵粉粒徑小、粒度分布集中；但因其在氣相時反應，反應過程精細，容易受裝置等的影響，穩定性不好，目前尚未見大批量生產。

3)固相還原法

固相還原法一般指的是在H₂氣氛下，將FeC₂O₄·2H₂O或FeOOH等前驅體分解、還原以制備超細鐵粉。還原溫度在510℃比較合適。此法對前驅體的制備要求極高，目前還難以大規模制得。

4)真空蒸發法和濺射法

真空蒸發法是指在真空中使金屬蒸發，然后將其蒸氣冷卻和凝結，而得到金屬超細粉的方法。濺射法是利用濺射現象代替蒸發來制備高熔點的超細金屬粉，可用于金屬鐵粉的制備。這類方法的優點是制備的超細粉粒度分布集中、顆粒均勻，缺點是工業生產時真空環境難以實現。

5)高能球磨法

高能球磨法是利用球磨機的轉動或振動，使硬球對金屬鐵進行強烈的撞擊、碾磨和攪拌，把粉末粉碎為超細微粒的方法。由于金屬鐵具有金屬延展性，制備微米級、亞微米級鐵粉難度大、能耗高。