[發明專利]多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法

有效

• 申請號: 201711340165.3
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108043373B
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 劉瑞來;趙瑨云;林皓;胡家朋;徐婕;付興平;趙升云;吳芳芳
• 申請（專利權）人: 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學院
• 主分類號: B01J20/282
• 分類號: B01J20/282;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02
• 代理公司: 上海科律專利代理事務所(特殊普通合伙) 31290
• 代理人: 金碎平

本發明公開了一種多孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法。本發明選用改性不銹鋼絲為載體，將聚丙烯腈溶解在三元混合溶劑中，采用水蒸氣輔助法在不銹鋼絲表面涂覆聚丙烯腈多孔膜；將聚丙烯腈涂膜的不銹鋼絲分別浸泡在醋酸和高錳酸鉀溶液中；最后將聚丙烯腈涂膜的不銹鋼絲通過預氧化和碳化，使聚丙烯腈多孔膜轉變為多孔活性碳膜，即在不銹鋼表面原位涂覆多孔活性碳膜，獲得多孔活性碳膜涂層固相微萃取頭。固相微萃取頭具有機械強度高、吸附性能優異、重現性好、使用壽命長等特點，可用于食品、環境、藥物及生化等實際樣品中的痕量組分富集分析。

技術領域

本發明涉及一種多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法，屬于固相微萃取頭技術領域。

背景技術

空氣中揮發性有機化合物(VOCs)是空氣中普遍存在的一類組成復雜、形式多樣有機污染物。VOCs超標容易引起人們頭暈、惡心、心悶，嚴重的會引起各種疾病，對人體的健康構成潛在危害,室內空氣污染問題已引起人們廣泛重視。目前，空氣中VOCs含量通常采用GB/T18883-2002方法進行檢測。該方法耗時多，需要有冷阱裝置，操作復雜。

固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是20世紀80年代末發展起來的一種高效快速的新型分離技術。該方法利用被萃取組分在兩相間的分配平衡，將萃取、濃縮和解吸集為一體。與傳統樣品前處理方法相比，具有操作簡單、分析時間短、樣品需要量少和重現性較好等特點，被廣泛應用于食品、環境、藥物及生化等實際樣品中進行痕量組分的富集分析。固相微萃取技術的核心是固相微萃取頭的制備。如何制備具有吸附容量大、機械強度高、重現性好和使用壽命長的萃取頭是固相微萃取技術發展的關鍵。活性碳是一類多孔性材料，具有非常高的比表面積和孔容量、穩定的性質和特殊的表面性能等優勢，因此，是一種非常好的制備固相微萃取涂層的材料。然而怎樣將活性碳涂覆在石英纖維或不銹鋼絲表面是關鍵。目前主要通過以下兩種方法涂覆。1)物理涂敷法：將石英纖維或不銹鋼絲與活性碳僅僅通過物理作用粘結，涂層與載體之間結合作用差，萃取頭的使用壽命短(王永華，新型活性碳涂層固相微萃取進樣器的研制，北京大學學報，2006，42，249)；2)粘涂法：首先將石英纖維或不銹鋼絲表面涂覆一層聚酯類膠粘劑，然后在膠粘劑表面涂覆一層活性碳。膠粘劑的使用使萃取頭在酸、堿、高溫條件下容易發生溶脹使涂層脫落，大大縮小了萃取頭的使用壽命和應用范圍(Djozan D,et al.,Anodized aluminum wire as a solid-phase microextraction fiber.Analytical Chemistry,2001,73,4054)；綜上所述，怎樣將高性能的活性碳涂層材料牢固地結合在纖維載體上，制備出富集能力強、穩定性好、使用壽命長的萃取頭是非常必要的。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供一種多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供了一種多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法，其包括如下步驟：

S1：將聚丙烯腈溶解于N,N-二甲基甲酰胺/四氫呋喃/二氯甲烷三元混合溶劑中，得到聚丙烯腈溶液；

S2：將表面改性過的不銹鋼絲插入所述聚丙烯腈溶液中，浸泡5min后取出，放入溫度為20～40℃、濕度為75～100％R.H.的密閉容器中，靜置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去殘余溶劑，在不銹鋼絲表面覆蓋多孔結構聚丙烯腈膜；