[發(fā)明專利]多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711340165.3 | 申請日： | 2017-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN108043373B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉瑞來;趙瑨云;林皓;胡家朋;徐婕;付興平;趙升云;吳芳芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 晉江瑞碧科技有限公司;武夷學院 |
| 主分類號： | B01J20/282 | 分類號： | B01J20/282;B01J20/28;B01J20/30;G01N30/02 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平 |
| 地址： | 362201 福建省泉州市晉*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 多層 活性碳 涂層 固相微 萃取 制備 方法 | ||
1.一種多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1：將聚丙烯腈溶解于N, N-二甲基甲酰胺/四氫呋喃/二氯甲烷三元混合溶劑中，得到聚丙烯腈溶液；
S2：將表面改性過的不銹鋼絲插入所述聚丙烯腈溶液中，浸泡5min后取出，放入溫度為20~40℃、濕度為75~100%R.H.的密閉容器中，靜置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去殘余溶劑，在不銹鋼絲表面覆蓋多孔結(jié)構(gòu)聚丙烯腈膜；
S3：將步驟S2中得到的覆蓋有聚丙烯腈膜的不銹鋼絲在90~98℃的醋酸中浸泡3~5min后，洗凈，再在80~90℃的高錳酸鉀溶液中浸泡3~5min后，洗凈取出，置于氣氛爐中，將純凈空氣以30~50μL/min的流量通入氣氛爐中，同時，將氣氛爐以1~3℃/min的升溫速率從25℃升溫至230~280℃，并在230~280℃下保溫0.5~1h進行預氧化處理，然后將氮氣以50~100μL/min的流量通入氣氛爐中，將氣氛爐的溫度以0.5~2℃/min的升溫速率從230~280℃升至700~800℃，并在700~800℃下保溫0.5~1h進行低溫碳化處理后；在保持氮氣通入的條件下，將氣氛爐以1~3℃/min的升溫速率從700~800℃升溫至1000~1200℃，并在1000~1200℃下保溫0.5~1h進行高溫碳化處理，得到所述多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭；
所述聚丙烯腈溶液中，聚丙烯腈的質(zhì)量分數(shù)為0.5~2 %；
所述
2.如權(quán)利要求1所述的多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法，其特征在于，所述不銹鋼絲的預處理方法為：將不銹鋼絲在氫氟酸溶液中腐蝕30 min，用蒸餾水洗滌至中性，吹干，得到表面改性不銹鋼絲，所述氫氟酸溶液的質(zhì)量分數(shù)為2%。
3.如權(quán)利要求1所述的多層孔活性碳膜涂層固相微萃取頭的制備方法，其特征在于，所述高錳酸鉀溶液的質(zhì)量分數(shù)為5%。
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