[發(fā)明專利]一種對(duì)氯硝基苯選擇性加氫制備對(duì)氯苯胺的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711340016.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN108031485B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周繼承;王非;張燕吉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湘潭大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J29/03
• 分類號(hào): B01J29/03;C07C209/36;C07C211/52
• 代理公司: 長(zhǎng)沙七源專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43214
• 代理人: 歐穎

1.一種對(duì)氯硝基苯選擇性加氫制備對(duì)氯苯胺的方法，所述方法包括使用一種含鉑和二氧化鈦的催化劑和在氫氣環(huán)境以及加熱條件下催化對(duì)氯硝基苯選擇性加氫制備對(duì)氯苯胺，使得加氫時(shí)脫氯副反應(yīng)大幅降低，所述催化劑為Pt/TiO₂/SBA-15催化劑，所述Pt/TiO₂/SBA-15催化劑中鉑的含量為0.01～0.3wt％，所述Pt/TiO₂/SBA-15催化劑中TiO₂呈薄膜層、以單層或多層形式平鋪在載體SBA-15上，且通過光催化還原法將活性組分鉑錨定在TiO₂薄膜層上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述選擇性加氫反應(yīng)中使用無水乙醇作為溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述選擇性加氫的溫度為40～90℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述催化劑中，TiO₂占復(fù)合載體TiO₂/SBA-15總重量的5～20wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述催化劑由下述方法制備得到，先采用溶膠凝膠法將TiO₂負(fù)載在SBA-15上，得到SBA-15上平鋪一層或多層納米TiO₂薄膜的復(fù)合載體，再采用光催化還原法將活性組分鉑負(fù)載到所述復(fù)合載體上得到所述Pt/TiO₂/SBA-15催化劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，將TiO₂負(fù)載在SBA-15上之前，還包括使用無水乙醇對(duì)SBA-15進(jìn)行超聲預(yù)處理的步驟。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述溶膠凝膠法包括將鈦酸丁酯加入含SBA-15的無水乙醇中，再加水繼續(xù)攪拌使得鈦酸丁酯水解，將水解混合物加熱至35～45℃使其呈凝膠狀，再在60～90℃下真空干燥后得到TiO₂/SBA-15復(fù)合載體。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備對(duì)氯苯胺的方法，其特征在于，所述光催化還原法包括將TiO₂/SBA-15復(fù)合載體分散于去離子水中，加入甲醇和氯鉑酸溶液超聲浸漬，再將混合液置于紫外光照下，攪拌、固液分離并用水洗滌至中性和干燥后得到所述Pt/TiO₂/SBA-15催化劑，所述光催化還原中使用的甲醇與水的質(zhì)量比為1：5～15，且紫外光照時(shí)間為5～20小時(shí)。