[發明專利]簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化傳感分析方法

有效

• 申請號: 201711339716.4
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108181371B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 廖曉寧;項園;文陽平;汪小強
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京頭頭知識產權代理有限公司 11729
• 代理人: 劉鋒

本發明公開了一種簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，屬于食品安全檢測技術領域。上述簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法包括：步驟1：基底工作電極的拋光處理；步驟2：基于黑磷烯修飾電極的制備；步驟3：赭曲霉毒素A氧化還原峰值電流和濃度關系的標準曲線的建立；步驟4：實際樣品中赭曲霉毒素A定量快速分析。本發明提供的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，制備簡單，操作便捷，檢測快速，重復性和重現性好，抗干擾能力強，可用于食品、水果、飲料等實際樣品中赭曲霉毒素A定量快速檢測。

技術領域

本發明涉及食品安全檢測技術領域，特別涉及一種簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化傳感分析方法。

背景技術

赭曲霉毒素A(OTA)，N-[(3R)-(5-氯-8-羥基-3-甲基-1-氧代-7-苯并二氫異吡喃基)羰基]-L-苯丙氨酸，是一種由曲霉菌和青霉菌產生的二次代謝產物，常發現于糧食，堅果，葡萄，啤酒等食物中。赭曲霉毒素A主要侵害動物肝臟與腎臟，國際癌癥研究機構(IARC)認定OTA是一種致癌劑，為確保消費者健康，建立一種簡便、快速檢測OTA的方法至關重要。

常用的OTA檢測分析方法包括薄層色譜法(TLC)，高效液相色譜法(HPLC)，氣相色譜法(GC)，氣質聯用法(GC–MS)，酶聯免疫吸附測定法(ELISA)。薄層色譜法優點是操作簡單，但存在檢測周期長、靈敏度差等特點，不能滿足現代檢測要求。高效液相色譜、氣相色譜法可以較好的定量，但是儀器設備昂貴、耗時長，而且不能用于現場快速檢測。酶聯免疫吸附法可以實現現場快速檢測，但是這種基于抗原-抗體的檢測方法容易受到環境特別是溫度的制約而影響其檢測穩定性，同時抗原，抗體等制備費時、成本高。此外，這些方法產生的有毒有機溶劑將帶來難以避免的環境問題。電化學傳感檢測方法可有效解決上述問題。電化學傳感器不僅靈敏度高，響應快而且分析時間短，操作簡便。但是目前赭曲霉毒素A的電化學檢測方法基本限于酶聯免疫電化學傳感方法，而基于酶聯免疫電化學傳感方法具有不穩定、使用壽命短等缺陷。本發明采用無機材料二維黑磷烯修飾電極并利用差分脈沖法快速檢測實際樣品中殘留的赭曲霉毒素A目前尚未報道。

發明內容

本發明提供一種快速、簡便、精確、靈敏、高選擇性和高穩定性檢測赭曲霉毒素A的電化學方法，克服現有赭曲霉毒素A檢測成本高、費時和方案復雜等缺點。

為解決上述技術問題，本發明提供技術方案如下：

本發明提供一種簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，包括：

步驟1：基底工作電極的拋光處理；

步驟2：基于黑磷烯(BP)修飾電極的制備；

步驟3：赭曲霉毒素A氧化還原峰值電流和濃度關系的標準曲線的建立；

步驟4：實際樣品中赭曲霉毒素A定量快速檢測。

進一步的，所述步驟1包括：

步驟11：電極打磨方法為先用0.05μm氧化鋁拋光粉將基底工作電極打磨成鏡面，再分別在蒸餾水中、無水乙醇中、蒸餾水中依次超聲清洗5min，徹底去除吸附在基底工作電極表面上的氧化鋁粉末，隨后冷空氣中吹干；

步驟12：將吹干的基底工作電極、參比電極、對電極三電極體系置于5ml含有電化學探針的溶液中，采用循環伏安法進行掃描判斷是否符合標準，與標準譜對照兩峰之間的電位差,在規定范圍內即電極打磨合格。

進一步的，所述步驟2包括：BP分散液搖勻后，取出5mL的0.50mg/mLBP分散液再超聲5min，形成均勻的分散液，用移液槍移取10μL該分散液滴涂于清潔的基底工作電極表面，并在紅外燈下烘干，待水分蒸發，在工作電極表面形成一層均勻的BP膜。

進一步的，所述步驟3包括：