[發明專利]簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化傳感分析方法

有效

• 申請號: 201711339716.4
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108181371B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 廖曉寧;項園;文陽平;汪小強
• 申請（專利權）人: 江西農業大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 北京頭頭知識產權代理有限公司 11729
• 代理人: 劉鋒

1.一種簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，包括：

步驟1：基底工作電極的拋光處理；

步驟2：用黑磷烯修飾電極；

步驟3：赭曲霉毒素A氧化還原峰電流和濃度關系的標準曲線的建立；

步驟4：實際樣品中赭曲霉毒素A定量快速檢測；

所述步驟2包括：將黑磷晶體液相剝離形成黑磷納米片，通過離心將黑磷納米片分離出來，再將分離得到的黑磷納米片溶于蒸餾水中，形成黑磷烯分散液，使用前取出部分黑磷烯分散液，超聲備用，最后將黑磷烯分散液滴涂于清潔的基底工作電極表面，待水分蒸發，在工作電極表面形成一層均勻的黑磷烯膜；

所述步驟3包括：

步驟31：在電解池中加入一定pH的不參與化學反應且導電的溶液作為電解質溶液；向電解質溶液中通入惰性氣體，以防止電解質溶液中的干擾氣體的干擾；

步驟32：將赭曲霉毒素A溶于一定體積的可溶解且不與赭曲霉毒素A作用的溶劑中，配成一定濃度的赭曲霉毒素A標準母液備用；

步驟33：以修飾好的黑磷烯工作電極、參比電極和對電極，置于5mL經惰性氣體處理的電解質溶液中，向電解質溶液中加入不同體積，一定濃度的赭曲霉毒素標準溶液，并攪拌均勻，靜置后采用差分脈沖法測量，可獲得不同濃度的赭曲霉毒素氧化峰電流，以濃度為橫坐標，峰電流為縱坐標，建立赭曲霉毒素檢測的標準工作曲線；

所述基底工作電極為玻碳電極、石墨電極、金電極或鉑電極；

所述對電極為在檢測電路中不發生氧化還原反應的不活潑金屬中的一種；

所述參比電極為飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極。

2.根據權利要求1所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述步驟1包括：

步驟11：電極打磨方法為先用0.05μm氧化鋁拋光粉將基底工作電極打磨成鏡面，再分別在蒸餾水中、無水乙醇中、蒸餾水中依次超聲清洗5min，徹底去除吸附在基底工作電極表面上的氧化鋁粉末和其它污染物，隨后冷空氣中吹干；

步驟12：將吹干的基底工作電極、參比電極、對電極三電極體系置于5ml含有電化學探針的溶液中，采用循環伏安法進行掃描判斷是否符合標準，與標準譜對照兩峰之間的電位差，在規定范圍內即電極打磨合格。

3.根據權利要求1所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述液相剝離條件為：在無氧條件下，飽和的銀離子的1-甲基-2吡咯烷酮溶液中，超聲4h；

所述黑磷烯分散液濃度為0.50mg/mL，取出超聲的體積為5mL，所述超聲時間為5min；

用移液槍移取10μL黑磷烯分散液滴涂于清潔的基底工作電極表面，并在紅外燈下烘干，待水分蒸發，在工作電極表面形成一層均勻的黑磷烯膜。

4.根據權利要求2所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述電化學探針溶液為含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Fe(CN)₆]^3-/4-溶液或含有0.1mol/L KCl的5mmol/L[Ru(NH₃)₆]^2+/3+溶液。

5.根據權利要求1所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述步驟31中，電解質溶液為磷酸鹽緩沖溶液或伯瑞坦-羅賓森緩沖溶液；所述惰性氣體為氮氣、氦氣或氖氣。

6.根據權利要求1所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述步驟32中，所述溶劑為甲醇、乙腈和乙醇中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的簡單快速檢測食品中赭曲霉毒素A的電化學傳感分析方法，其特征在于，所述對電極為鉑、金或鎢。