[發(fā)明專利]磷酸三甲酯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711337211.4
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107987103A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱恒軍
• 申請（專利權(quán)）人: 朱恒軍
• 主分類號: C07F9/11
• 分類號: C07F9/11;C01D3/04
• 代理公司: 北京超凡志成知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11371
• 代理人: 蔡蓉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種磷酸三甲酯的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸三甲酯是一種重要的化工產(chǎn)品，如在紡織工業(yè)中用作油劑和聚合物的防著色劑、高聚物的穩(wěn)定劑等，可改進(jìn)聚酯的色澤和染色性能，也是軍用品催淚瓦斯的主要原料，還可用作醫(yī)藥、農(nóng)藥的溶劑和萃取劑等。

現(xiàn)有的磷酸三甲酯的生產(chǎn)工藝，是先使三氯氧磷和甲醇反應(yīng)，同時(shí)通過負(fù)壓水吸收反應(yīng)生成的氯化氫氣體，然后再將三氯氧磷和甲醇反應(yīng)的生成物與甲醇鈉的甲醇溶液反應(yīng)生成磷酸三甲酯，再進(jìn)行分離得到磷酸三甲酯產(chǎn)品。

然而現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝存在以下缺陷：

(1)整個(gè)生產(chǎn)工藝過程中，三廢多，負(fù)壓水吸收氯化氫氣體產(chǎn)生大量的廢鹽酸，難以處理；

(2)工藝繁瑣，收率低；

(3)甲醇鈉的甲醇溶液成本高，且其中約70％為甲醇，反應(yīng)后全部作為廢甲醇出售；

(4)甲醇鈉的甲醇溶液為危險(xiǎn)化學(xué)制品，具有腐蝕性和可自燃性，存在安全隱患，且對反應(yīng)裝置有損害。

有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種磷酸三甲酯的制備方法，所述的磷酸三甲酯的制備方法原料為三氯氧磷、甲醇和碳酸氫鈉，成本低且安全性高，制備工藝簡單，且收率高。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：

磷酸三甲酯的制備方法，包括如下步驟：

將甲醇、三氯氧磷、碳酸氫鈉混合反應(yīng)后，固液分離，蒸餾濾液得到磷酸三甲酯。

本發(fā)明所述的磷酸三甲酯的制備方法，不產(chǎn)生廢鹽酸；采用碳酸氫鈉作為原料，不使用危險(xiǎn)化學(xué)制品，安全性高，且收率得到了大大的提高；固液分離的副產(chǎn)品氯化鈉經(jīng)烘干后即可出售，反應(yīng)中過量的甲醇可回收重復(fù)利用，進(jìn)一步降低了磷酸三甲酯的制備成本。

優(yōu)選的，將三氯氧磷加入甲醇中，再加入碳酸氫鈉，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行固液分離，負(fù)壓蒸餾，收集磷酸三甲酯對應(yīng)的餾分。

優(yōu)選的，固液分離后，先蒸餾至65±5℃收集甲醇，再進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，收集磷酸三甲酯對應(yīng)的餾分。

優(yōu)選的，所述負(fù)壓蒸餾的條件為：于-0.09-0.1MPa壓力下，收集90℃及以上的餾分，即為磷酸三甲酯。更優(yōu)選的，于-0.09-0.1MPa壓力下，收集90℃-120℃的餾分，即為磷酸三甲酯。

在此溫度范圍內(nèi)收集得到的磷酸三甲酯的純度≥99.5％，并且，將混在濾液中的全部甲醇蒸餾分離，作為原料繼續(xù)反應(yīng)。

優(yōu)選的，固液分離后，將固體烘干得到氯化鈉副產(chǎn)品。

通過固液分離，收集反應(yīng)過程中生成的氯化鈉固體，烘干后作為副產(chǎn)品，可出售，提高收益降低成本；并且，反應(yīng)過程中過量的甲醇可以在后續(xù)蒸餾過程中進(jìn)行收集，重復(fù)利用，充分利用原料，降低制備成本；負(fù)壓蒸餾，收集90℃-120℃的餾分，得到的磷酸三甲酯的純度≥99％，收率≥90％。

優(yōu)選的，所述甲醇和三氯氧磷的摩爾比為(15-5)﹕1。更優(yōu)選的，所述甲醇和三氯氧磷的摩爾比為10﹕1。

在這一比例范圍內(nèi)，能保證甲醇和三氯氧磷充分反應(yīng)，并且通過后續(xù)的蒸餾步驟可充分回收過量的甲醇，節(jié)約原料，降低成本。

優(yōu)選的，所述三氯氧磷和碳酸氫鈉的摩爾比為1﹕(3-4)。更優(yōu)選的，所述三氯氧磷和碳酸氫鈉的摩爾比為1﹕3。

優(yōu)選的，將三氯氧磷加入甲醇中，控制反應(yīng)溫度不超過18℃。

在此溫度范圍內(nèi)，既能保證三氯氧磷和甲醇的充分反應(yīng)，又能避免溫度過高導(dǎo)致的副反應(yīng)過多，導(dǎo)致的收率降低。

優(yōu)選的，所述三氯氧磷的加入速度為100±5kg/h。

所述制備方法制備得到的磷酸三甲酯的純度≥99.5％，且收率≥90％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

(1)本發(fā)明的磷酸三甲酯的制備方法，采用碳酸氫鈉作為其中一種原料，使制備過程中不產(chǎn)生廢鹽酸，并且碳酸氫鈉成本低，降低制備磷酸三甲酯的成本；且屬于普通化學(xué)試劑，安全性高；

(2)本發(fā)明的磷酸三甲酯的制備方法，通過固液分離得到副產(chǎn)品氯化鈉，烘干后可出售，反應(yīng)中過量的甲醇可回收重復(fù)利用，進(jìn)一步降低了磷酸三甲酯的制備成本；

(3)通過本發(fā)明的磷酸三甲酯的制備方法，制備得到的磷酸三甲酯的純度≥99.5％，且收率≥90％；