[發明專利]磷酸三甲酯的制備方法在審
| 申請號： | 201711337211.4 | 申請日： | 2017-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN107987103A | 公開（公告）日： | 2018-05-04 |
| 發明（設計）人： | 朱恒軍 | 申請（專利權）人： | 朱恒軍 |
| 主分類號： | C07F9/11 | 分類號： | C07F9/11;C01D3/04 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371 | 代理人： | 蔡蓉 |
| 地址： | 225000 江蘇省揚州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸 三甲酯 制備 方法 | ||
1.磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
將甲醇、三氯氧磷、碳酸氫鈉混合反應后，固液分離，蒸餾濾液得到磷酸三甲酯。
2.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，將三氯氧磷加入甲醇中，再加入碳酸氫鈉，反應結束后進行固液分離，負壓蒸餾，收集磷酸三甲酯對應的餾分。
3.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，固液分離后，先蒸餾至65±5℃收集甲醇，再進行負壓蒸餾，收集磷酸三甲酯對應的餾分。
4.根據權利要求2或3所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，所述負壓蒸餾的條件為：于-0.09-0.1MPa壓力下，收集90℃及以上的餾分，即為磷酸三甲酯。
5.根據權利要求4所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，于-0.09-0.1MPa壓力下，收集90℃-120℃的餾分，即為磷酸三甲酯。
6.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，所述甲醇和三氯氧磷的摩爾比為(15-5)﹕1；
優選的，所述甲醇和三氯氧磷的摩爾比為10﹕1。
7.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，所述三氯氧磷和碳酸氫鈉的摩爾比為1﹕(3-4)；
優選的，所述三氯氧磷和碳酸氫鈉的摩爾比為1﹕3。
8.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，將三氯氧磷加入甲醇中，控制反應溫度不超過18℃。
9.根據權利要求8所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，所述三氯氧磷的加入速度為100±5kg/h。
10.根據權利要求1所述的磷酸三甲酯的制備方法，其特征在于，固液分離后，將固體烘干得到氯化鈉副產品。
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