[發明專利]一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711332941.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108176355B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 潘建梅;尚逢緣;譚如嫣;王桂華;沈偉;孫昊宇;嚴學華;程曉農
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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本發明提供了一種多層次宏孔?介孔?微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，包括如下步驟：制備固體聚硅氧烷；分別將木屑和稻殼經過粉碎、篩分后球磨，然后取出烘干；將固體聚硅氧烷、木粉與稻殼粉末混合后球磨至均勻；將均勻的混合物置于管式爐內，在惰性氣體保護下高溫燒結，再保溫后隨爐冷卻；采用氫氟酸溶液對得到的多孔SiOC陶瓷粉體進行酸刻蝕，然后水洗至中性后再干燥，即得宏孔?介孔?微孔SiOC陶瓷吸附材料。本發明可以通過原位反應合成高比表面積的多層次多孔聚合物衍生陶瓷，具有豐富的微孔和介孔，能形成較大的貯存空間與疏散通道；同時足夠多的大孔提高污水處理過程中反應物和產物的快速傳輸速率，能形成較大的吸附空間與傳輸通道。

技術領域

本發明涉及多孔陶瓷材料技術領域，特別涉及一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料及其制備方法。

背景技術

近年來，隨著染料工業的迅速發展，染料廢水表現出成分復雜、有機物濃度高、脫色困難、難降解物質多、毒性強等特點，嚴重污染水體環境，危害人體健康。多孔陶瓷因其具有質量輕、耐高溫、抗熱震、高強度、高化學穩定性和高比表面積等優點被廣泛用于污水凈化領域，對解決水資源短缺和構建和諧環境具有重大意義。傳統的多孔陶瓷表現出吸附率低、吸附時間長、降解有機污染物效率低等缺點限制其在污水處理領域的應用。

利用陶瓷前驅體高溫裂解轉化為可設計的聚合物衍生陶瓷(PCDs)的研究越來越廣泛。由于陶瓷先驅體在裂解過程中能逸出大量的氣體，合成的PCDs可獲得高比表面積及豐富的孔隙，將PCDs設計成多孔材料具有制備溫度低、陶瓷組成和結構可設計、復雜構件易成型等優點。目前，利用陶瓷前驅體合成多孔PCDs的方法主要有發泡法、反應技術法、人工模板法及溶膠-凝膠法。直接發泡法和反應技術法制備的多孔PCDs僅具有連通的宏孔，其比表面積很低；人工模板法合成的多孔PCDs的孔尺寸、孔形貌和比表面積強烈依賴于模板本身的孔結構；溶膠-凝膠法合成的多孔PCDs陶瓷一般能形成均勻分布的介孔。利用上述方法合成的多孔PCDs均表現出孔徑單一分布、孔徑分布較窄、比表面積低的缺點，限制其在污水處理領域的應用。因此，開發兼具高比表面積和大量吸附質可進入孔隙的多層次多孔結構的PCDs吸附材料及催化劑載體至關重要。

發明內容

針對現有技術中存在不足，本發明提供了一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料及其制備方法，原料來源范圍廣泛，工藝簡單，成本較低。利用氫氟酸刻蝕聚合物衍生陶瓷中形成的SiO₂，起到造孔的作用。

本發明是通過以下技術手段實現上述技術目的的。

一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，包括如下步驟：

S01：制備固體聚硅氧烷；

S02：分別將木屑和稻殼經過粉碎、篩分后球磨，然后取出烘干；將處理后的木屑經篩分后取粒徑小于64μm，得到木粉；將處理后的稻殼經篩分后取粒徑小于64μm，得到稻殼粉末；

S03：將固體聚硅氧烷、木粉與稻殼粉末混合后球磨至均勻，其中固體聚硅氧烷作為陶瓷前驅體，木粉作為天然多孔模板，稻殼粉末作為SiO₂源；

S04：將S03中得到的均勻的混合物置于管式爐內，在惰性氣體保護下高溫燒結，燒結溫度為1000～1300℃再保溫后隨爐冷卻，即得多孔SiOC陶瓷粉體；

S05：采用氫氟酸溶液對得到的多孔SiOC陶瓷粉體進行酸刻蝕，然后水洗至中性后再干燥，即得宏孔-介孔-微孔SiOC陶瓷吸附材料。

進一步，所述S01步驟具體為：將含氫硅油、二乙烯基苯和氯鉑酸案子按質量比為6:3:1混合，超聲振蕩混合均勻后在120℃下交聯固化合成固體聚硅氧烷；其中含氫硅油作為高分子先驅體，二乙烯基苯作為交聯劑，氯鉑酸溶液作為催化劑；所述氯鉑酸溶液的濃度為11.3ppm；交聯固化時間為12h。