[發明專利]一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711332941.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108176355B
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 潘建梅;尚逢緣;譚如嫣;王桂華;沈偉;孫昊宇;嚴學華;程曉農
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S01：制備固體聚硅氧烷；

S02：分別將木屑和稻殼經過粉碎、篩分后球磨，然后取出烘干；將處理后的木屑經篩分后取粒徑小于64μm，得到木粉；將處理后的稻殼經篩分后取粒徑小于64μm，得到稻殼粉末；

S03：將固體聚硅氧烷、木粉與稻殼粉末混合后球磨至均勻，其中固體聚硅氧烷作為陶瓷前驅體，木粉作為天然多孔模板，稻殼粉末作為SiO₂源；所述聚硅氧烷、木粉和稻殼的質量比為1:(1～3):(1～3)；

S04：將S03中得到的均勻的混合物置于管式爐內，在惰性氣體保護下高溫燒結，燒結溫度為1000～1300℃再保溫后隨爐冷卻，即得多孔SiOC陶瓷粉體；

S05：采用氫氟酸溶液對得到的多孔SiOC陶瓷粉體進行酸刻蝕，然后水洗至中性后再干燥，即得宏孔-介孔-微孔SiOC陶瓷吸附材料。

2.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S01步驟具體為：將含氫硅油、二乙烯基苯和氯鉑酸按質量比為6:3:1混合，超聲振蕩混合均勻后在120℃下交聯固化合成固體聚硅氧烷；其中含氫硅油作為高分子先驅體，二乙烯基苯作為交聯劑，氯鉑酸溶液作為催化劑；所述氯鉑酸溶液的濃度為11.3ppm；交聯固化時間為12h。

3.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S02步驟中球磨時間為24h，球磨機轉速250r/min。

4.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S03步驟中球磨時間為12h，球磨機速率為250r/min。

5.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S04步驟中升溫至1000～1300℃后的保溫時間為3～5h，整個燒結過程中的惰性氣體為Ar，所述惰性氣體氣流量為0.1L/min。

6.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S04步驟中燒結過程為：燒結起始溫度為50℃，以5℃/min的速度升至400℃，保溫30min；再以5℃/min的速度升溫至1000～1300℃。

7.根據權利要求1所述的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制備方法，其特征在于，所述S05步驟中氫氟酸溶液溶度為20％，刻蝕時間為4～10h，干燥溫度為80℃，干燥時間為12h。

8.一種根據權利要求1所述的方法制備的多層次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料，其特征在于，所述聚合物衍生陶瓷吸附材料主要成分包括SiOC玻璃相、自由碳和SiC材料；所述聚合物衍生陶瓷吸附材料的微觀結構為多層次宏孔-介孔-微孔分級結構，其比表面積為574.8～65.9m²/g，其微孔表面積為472.7～55.7m²/g；所述聚合物衍生陶瓷吸附材料最大吸附量為53.7～226.3mg/g。