[發明專利]電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中硫含量的方法

在審

• 申請號: 201711332187.5
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108020541A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 周揚杰;連小安
• 申請（專利權）人: 福建省冶金產品質量監督檢驗站
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

本發明公開一種電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中硫含量的方法，其方法如下：將待測硅鐵試樣溶解，配置待測溶液；將高純鐵溶解后，向體系中分別加入不同體積的硫標準溶液，配置成標準系列溶液；在電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP?AES）上，選擇180.731波長譜線作為硫的分析譜線，測量其發射強度，然后以硫的質量分數為橫坐標、分析線的強度為縱坐標，繪制工作曲線，得出線性方程；將待測溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定待測溶液中硫元素的分析線強度；根據線性方程計算出待測溶液中的硫元素的質量分數。該方法具有檢出限低、線性范圍寬、效率高和準確度高的特點，其檢出限可達0.00066%。

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中硫含量的方法。

背景技術

國家標準GB/T2272-2009《硅鐵》按硅及其雜質含量的不同，將硅鐵分為21個牌號，硫含量為硅鐵牌號判定的指標元素之一，其含量限值范圍為0.003%～0.020%。目前測定硅鐵中硫含量的國家標準方法GB/T 4333.7-1984測定范圍0.005～0.025%，已不能滿足現有部分低硫含量的硅鐵產品的分析。

GB/T 4333.7-1984采用的色層分離硫酸鋇重量法，操作復雜、耗時長，對檢測人員的操作技術要求高，檢測誤差大。目前大部分的研究報道采用紅外吸收法測定硫含量，沒有關于電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中的硫含量的資料報道。

發明內容

基于以上背景技術缺點，本發明的目的是提供了一種電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中的硫含量的方法，該方法具有檢出限低、線性范圍寬、效率高和準確度高的特點，其檢出限可達0.00066%。

本發明采用以下的技術方案，采用電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鐵中的硫含量：

(1)稱樣：稱取2.000的硅鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g。

(2)樣品消解：將試樣置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水充分潤濕樣品后加入10mL溴水、20mL硝酸，邊搖邊逐滴加入20-30mL氫氟酸，注意保持試樣緩慢分解。待樣品溶清后加入20mL高氯酸，用少量水沖洗杯壁，加熱蒸發冒高氯酸煙至溶液體積10-15mL，取下稍冷，用少量水沖洗杯壁，繼續加熱至冒高氯酸煙，使溶液體積為3-5mL。加入50mL水，加熱至溶液清亮，取下冷卻。將溶液轉移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混勻。

(3)工作曲線繪制：稱取0.5 g高純鐵6份于100 mL鋼鐵量瓶中，加10mL王水溶解，再加入5 mL高氯酸，加熱至冒煙1min后取下冷卻，加50mL水加熱至溶液清亮，取下冷卻；向體系中分別加入不同體積的硫標準溶液，配制成硫元素濃度分別為0.00mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的標準系列溶液。

(4)將標準系列溶液在電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-AES）上，選擇182.034波長譜線作為硫的分析譜線，測量其發射強度，然后以硫元素的濃度為橫坐標、分析線的強度為縱坐標，繪制工作曲線，得出線性方程。

(5)成分測定：將待測溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定待測溶液中硫元素的分析線強度。

(6)結果計算：根據線性方程計算出待測溶液中的硫元素的濃度，然后計算待測樣品中的硫的質量分數。

步驟(2)、(3)所用的化學試劑均為不低于分析純的濃溶液；步驟(3)所述的高純鐵中鐵的質量分數大于99.9%、硫標準溶液的濃度為1000mg/L。

由于采用了上述技術方案，本方面的有益效果是：

本發明的技術方案，一方面通過硅鐵檢測樣品的制備和標準溶液的配制，使樣品檢測準確度更高，相對于國家標準方法，本發明的樣品制備方法效率高、耗時少，利于快速高效制備檢測樣品。