[發(fā)明專利]電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711332187.5
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108020541A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周揚(yáng)杰;連小安
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建省冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站
• 主分類號(hào): G01N21/73
• 分類號(hào): G01N21/73;G01N1/44
• 代理公司: 福州智理專利代理有限公司 35208
• 代理人: 王義星

1.一種電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱樣：采用精密稱量設(shè)備稱取2.000g的硅鐵樣品，稱取精度精確到0.0001g；

(2)將硅鐵樣品消解，配制待測(cè)溶液；

(3)將高純鐵溶解后，向體系中分別加入不同體積的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

(4)將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）上，選擇182.034波長(zhǎng)譜線作為硫的分析譜線，測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度，然后以硫元素的濃度為橫坐標(biāo)、分析線的強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，得出線性方程；

(5)將待測(cè)溶液引入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，測(cè)定待測(cè)溶液中硫元素的分析線強(qiáng)度；

(6)根據(jù)線性方程計(jì)算出待測(cè)溶液中的硫元素的濃度，然后計(jì)算待測(cè)樣品中的硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法，其特征在于：所述步驟⑴中的精密稱量設(shè)備為精密電子天平。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟(2)具體包括以下步驟：將硅鐵樣品置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，加少量水充分潤(rùn)濕樣品后加入10mL溴水、20mL硝酸，邊搖邊逐滴加入20-30mL氫氟酸，注意保持樣品緩慢分解；待樣品溶清后加入20mL高氯酸，用少量水沖洗杯壁，加熱蒸發(fā)冒高氯酸煙至溶液體積10-15mL，取下稍冷，用少量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙，使溶液體積為3-5mL；加入50mL水，加熱至溶液清亮，取下冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水定量到刻度，混勻。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟(3)具體包括以下步驟：稱取0.5 g高純鐵6份于100 mL鋼鐵量瓶中，加10mL王水溶解，再加入5 mL高氯酸，加熱至冒煙1min后取下冷卻，加50mL水加熱至溶液清亮，取下冷卻；向體系中分別加入不同體積的硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成0.00mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定硅鐵中硫含量的方法，其特征在于，所述的高純鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%。