[發明專利]一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201711331686.2
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN107868529A
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 鄶羽;韓金龍;李勃潤;臧歡;丁志成;何佳歡;王洪渤;周勤
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C09D125/14
• 分類號: C09D125/14;C09D133/14;C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/20
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司22001
• 代理人: 馬守忠

技術領域

本發明屬于羥基丙烯酸樹脂涂料的技術領域，涉及一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法。

背景技術

丙烯酸涂料作為重要的涂料品種之一，由于其具有良好的光澤度、保光性、保色性以及耐候性，廣泛地應用于汽車、家電與高檔家具等領域[1]。由于日益嚴格的環保要求，在該類樹脂的生產與應用過程中降低VOC的排放的要求，推動了高固體含量丙烯酸涂料樹脂的研發。與目前常用的羥基丙烯酸涂料相比（一般固含量為50wt% [2]），高固體含量的羥基丙烯酸涂料不僅可以顯著降低生產與施工過程中VOC的排放，同時具有生產效率高、干燥快、生產能耗低等優點，成為研發的重點領域。（參考文獻： 1.章 奕，陳菲斐.汽車涂料用高固體分羥基丙烯酸樹脂的合成及性能研究，上海涂料. 2013 , 51 (7) ：6-11.

2.景引利.高固體分低黏度羥基丙烯酸樹脂的制備.上海涂料，2014（8）:1-4. ）。

發明內容

為了解決已有技術存在的固含量低的問題，本發明提供了一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法。固含量在65%～70%的涂料定義為高固含量的涂料。

本發明注意到涂料的黏度對其涂裝性能有主要影響，是噴涂等許多涂裝方法的重要工藝控制參數。一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂黏度主要是由丙烯酸分子量、樹脂的玻璃化溫度、溶劑的溶解力、羥值大小、固含量的高低等等因素決定的。

本發明提供的一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法，（1）原料及質量百分比如下：甲基丙烯酸甲酯(MMA) 為22wt%，苯乙烯(St) 為24～44wt%，甲基丙烯酸正丁酯(BA) 為30～46wt%，

丙烯酸(AA) 為1wt%，甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA) 為3wt%～23wt%；

輔助原料的質量百分比為：引發劑偶氮二異丁腈(AIBN) 為原料的總質量的2wt%；鏈轉移劑叔十二烷基硫醇(TDM) 為原料的總質量的0.5wt%；溶劑甲苯為原料總質量的25%～43wt%；

（2）制備的步驟和條件如下：在帶有攪拌裝置的反應器中先按順序裝入HEMA、AA、BA、St、MMA、TDM、甲苯和AIBN，以200～300r/min轉速進行攪拌，反應溫度為105oC，反應時間1～2小時，得到組分1；然后將組分2滴加到組分1中，1小時滴加完畢，得到組分1，維持溫度為105oC，以200～300r/min繼續攪拌，反應時間6～8小時，得到高固體含量的羥基丙烯酸樹脂；所述的組分1的配比為質量10%的原料和輔助原料，所述的組分2組分1的配比為質量 90%的原料和輔助原料；

（3）按高固體含量的羥基丙烯酸樹脂： 固化劑：催化劑的質量比為1：（0.04～0.24）：0.001，常溫混合均勻，得到高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料。

有益效果：本發明提供的一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法，1) 制備的高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料中的羥基丙烯酸樹脂的固含量為70%～80%，大大減少了甲苯的使用量，達到節能環保和安全的目的。

2)、本發明注意到涂料的黏度對其涂裝性能有主要影響，是噴涂等許多涂裝方法的重要工藝控制參數。一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂黏度主要是由丙烯酸分子量、樹脂的玻璃化溫度、溶劑的溶解力、羥值大小、固含量的高低等等因素決定的。本發明制備的高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的黏度范圍為2460.00～47903.00mpa·s，其中黏度值在2460.00～12600.00 mpa·s之間流動性較好，無氣泡產生。數均分子量為1.11×10⁴～1.23×10⁴，分子量分布寬度為1.92～2.21，滿足其加工性能和使用性能，羥值為15.80～99.43mgKOH.g^-1，足以滿足其固化的條件；

3）本發明制備的高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的漆膜硬度為HF～4H；耐熱性，不鼓泡起皺；耐水性，無起泡脫落；測試漆膜化學試劑性能的耐酸性、耐堿性，耐鹽性均無起泡脫落；附著力為0級，附著力好。說明本發明制備的高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂漆膜的耐熱性，耐水性，耐溶劑（耐酸，耐堿，耐鹽）性良好，而且其硬度較高，結果表明漆膜整體綜合性能良好。

具體實施方式

實施例1 一種高固體含量的羥基丙烯酸樹脂涂料的制備方法，