[發明專利]一種分離測定藥物制劑中溶血磷脂酰膽堿的方法

有效

• 申請號: 201711331161.9
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN107957467B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 邱永鋒;楊帥兵;薛井中
• 申請（專利權）人: 上海景峰制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種分離測定藥物制劑中溶血磷脂酰膽堿的方法，其特征在于，所述方法通過高效液相色譜儀聯用蒸發光檢測器對待測藥物制劑樣品進行分離和檢測，所述高效液相色譜儀對待測藥物制劑樣品進行分離測定時，采用的流動相為無水甲醇-無水乙醇-冰醋酸，三者的體積比為(300-800):(300-800):(15-25)，并調節pH值至5.6-6.4；所述高效液相色譜儀對待測藥物制劑樣品進行分離測定時，采用硅膠色譜柱，流速為0.9～1.2mL/分鐘，柱溫為30～50℃，進樣體積為10～50μL，運行時間為20～40分鐘。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述流動相中無水甲醇、無水乙醇、冰醋酸三者的體積比為500:500:20。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值調節至6.0。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值利用三乙胺或二乙胺進行調節。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色譜儀對待測藥物制劑樣品進行分離測定時，采用硅膠色譜柱，流速為1.0mL/分鐘，柱溫為40℃，進樣體積為20μL，運行時間為30分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅膠色譜柱為安捷倫硅膠柱，規格為4.6×250mm。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測藥物制劑包括注射液、軟膏劑、涂劑、乳劑或脂質體。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述待測藥物制劑為注射液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測藥物制劑利用稀釋劑稀釋或溶解，所述稀釋劑為無水甲醇和無水乙醇體積比1:1的混合物。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，當所述待測藥物制劑為注射液時，待測藥物制劑樣品的配制包括以下步驟：精密量取注射液樣品1mL，置10mL容量瓶中，加稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為待測注射液樣品溶液。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括配制含溶血磷脂酰膽堿的對照品溶液。

12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，所述對照品溶液的配制包括以下步驟：精密稱取溶血磷脂酰膽堿對照品適量，加稀釋劑溶解制成每1mL中含0.9mg對照品的溶液，精密量取1mL，置于10mL容量瓶中，加稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為溶血磷脂酰膽堿對照品溶液。