[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的快速連續流合成工藝

在審

• 申請號: 201711330777.4
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108250176A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 馬兵;潘帥
• 申請（專利權）人: 上海惠和化德生物科技有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種氟代碳酸乙烯酯的快速連續流合成工藝，其特征在于：所述的合成工藝以待氟化原料和氟氣為反應物，連續依次經混合分散、氟化反應、氣液分離步驟得到氟代碳酸乙烯酯，所述的合成工藝在一個一體化連續流反應器中進行，在所述一體化連續流反應器的進料口不間斷加入待氟化原料和氟氣，在所述一體化連續流反應器出料口不間斷得到氟代碳酸乙烯酯，反應時間等于或小于600s。

2.根據權利要求1所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述的反應時間為20～600s，優選為30～480s，更優選40～300s。

3.根據權利要求1或2所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述一體化連續流反應器包括混合分散單元、氟化反應單元和氣液分離單元，所述的混合分散單元用于將待氟化原料或惰性溶劑與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至氟化反應單元；或者所述的混合分散單元用于將待氟化原料與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中同時發生初步氟化反應，然后將此混合物輸送至氟化反應單元；所述的氟化反應單元用于待氟化原料與氟氣反應生成氟代碳酸乙烯酯并將其輸送至氣液分離單元；所述的氣液分離單元用于液體與氣體的分離。

4.根據權利要求1-3任一項所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述合成工藝在等于或大于環境壓力下進行，優選在等于或大于5 bar的壓力下進行，更優選在等于或大于10bar的壓力下進行，所述壓力均為相對壓力。

5.根據權利要求1-3任一項所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述混合分散單元、氟化反應單元和氣液分離單元中的每個單元獨立地包含一個以上的反應器模塊或反應器模塊組，其中反應器模塊組由多個反應器模塊串聯或并聯組成，各單元之間相互串聯。

6.根據權利要求1-3任一項所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述混合分散單元、氟化反應單元和氣液分離單元中的每個單元對應一個溫區，每個溫區獨立地包含一個以上的反應器模塊或反應器模塊組，其中反應器模塊組由多個反應器模塊串聯或并聯組成，各溫區之間相互串聯。

7.根據權利要求1-6任一項所述的連續流合成工藝，其特征在于：所述的連續流合成工藝在包含3個溫區的一體化連續流反應器中進行，所述的混合分散單元對應溫區1，所述的氟化反應單元對應溫區2，所述的氣液分離單元對應溫區3，所述的連續流合成工藝包括如下步驟：

（a）待氟化原料或惰性溶劑與氟氣在溫區1接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至溫區2；或者待氟化原料與氟氣在溫區1接觸混合并使氟氣分散在液相中同時發生初步氟化反應，然后將此混合物輸送至溫區2；

（b）待氟化原料與氟氣在溫區2反應生成氟代碳酸乙烯酯并將反應混合物輸送至溫區3；

（c）反應混合物進入溫區3進行氣體與液體的分離。

8.根據權利要求7所述的連續流合成工藝，其特征在于：氟氣中氟單質的濃度按體積計大于0%，優選等于或大于5%，更優選等于或大于12%；氟氣中氟單質的濃度優選按體積計等于或小于25%，優選等于或小于18%，最優選地，氟氣中氟單質的濃度為12%至18%。

9.根據權利要求7所述的連續流合成工藝，其特征在于：F₂/H之比為1.0～2.0:1，優選為1.05～1.50:1，更優選1.10～1.25:1，所述F₂/H之比是指：待氟化原料中每個即將被取代而形成C-F 鍵的H原子對應的F₂的分子數。

10.一種專用于權利要求1-9任一項所述連續流合成工藝的一體化反應器，其特征在于：所述的一體化反應器采用模塊化結構，包括混合分散單元、氟化反應單元和氣液分離單元，所述的混合分散單元用于將待氟化原料或惰性溶劑與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至氟化反應單元；或者所述的混合分散單元用于將待氟化原料與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中同時發生初步氟化反應，然后將此混合物輸送至氟化反應單元；所述的氟化反應單元用于待氟化原料與氟氣反應生成氟代碳酸乙烯酯并將其輸送至氣液分離單元；所述的氣液分離單元用于液體與氣體的分離。