[發(fā)明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的快速連續(xù)流合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711330777.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN108250176A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬兵;潘帥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海惠和化德生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D317/42
• 分類號(hào): C07D317/42
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種氟代碳酸乙烯酯的快速連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的合成工藝以待氟化原料和氟氣為反應(yīng)物，連續(xù)依次經(jīng)混合分散、氟化反應(yīng)、氣液分離步驟得到氟代碳酸乙烯酯，所述的合成工藝在一個(gè)一體化連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行，在所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器的進(jìn)料口不間斷加入待氟化原料和氟氣，在所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器出料口不間斷得到氟代碳酸乙烯酯，反應(yīng)時(shí)間等于或小于600s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的反應(yīng)時(shí)間為20～600s，優(yōu)選為30～480s，更優(yōu)選40～300s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述一體化連續(xù)流反應(yīng)器包括混合分散單元、氟化反應(yīng)單元和氣液分離單元，所述的混合分散單元用于將待氟化原料或惰性溶劑與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至氟化反應(yīng)單元；或者所述的混合分散單元用于將待氟化原料與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中同時(shí)發(fā)生初步氟化反應(yīng)，然后將此混合物輸送至氟化反應(yīng)單元；所述的氟化反應(yīng)單元用于待氟化原料與氟氣反應(yīng)生成氟代碳酸乙烯酯并將其輸送至氣液分離單元；所述的氣液分離單元用于液體與氣體的分離。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述合成工藝在等于或大于環(huán)境壓力下進(jìn)行，優(yōu)選在等于或大于5 bar的壓力下進(jìn)行，更優(yōu)選在等于或大于10bar的壓力下進(jìn)行，所述壓力均為相對(duì)壓力。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述混合分散單元、氟化反應(yīng)單元和氣液分離單元中的每個(gè)單元獨(dú)立地包含一個(gè)以上的反應(yīng)器模塊或反應(yīng)器模塊組，其中反應(yīng)器模塊組由多個(gè)反應(yīng)器模塊串聯(lián)或并聯(lián)組成，各單元之間相互串聯(lián)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述混合分散單元、氟化反應(yīng)單元和氣液分離單元中的每個(gè)單元對(duì)應(yīng)一個(gè)溫區(qū)，每個(gè)溫區(qū)獨(dú)立地包含一個(gè)以上的反應(yīng)器模塊或反應(yīng)器模塊組，其中反應(yīng)器模塊組由多個(gè)反應(yīng)器模塊串聯(lián)或并聯(lián)組成，各溫區(qū)之間相互串聯(lián)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：所述的連續(xù)流合成工藝在包含3個(gè)溫區(qū)的一體化連續(xù)流反應(yīng)器中進(jìn)行，所述的混合分散單元對(duì)應(yīng)溫區(qū)1，所述的氟化反應(yīng)單元對(duì)應(yīng)溫區(qū)2，所述的氣液分離單元對(duì)應(yīng)溫區(qū)3，所述的連續(xù)流合成工藝包括如下步驟：

（a）待氟化原料或惰性溶劑與氟氣在溫區(qū)1接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至溫區(qū)2；或者待氟化原料與氟氣在溫區(qū)1接觸混合并使氟氣分散在液相中同時(shí)發(fā)生初步氟化反應(yīng)，然后將此混合物輸送至溫區(qū)2；

（b）待氟化原料與氟氣在溫區(qū)2反應(yīng)生成氟代碳酸乙烯酯并將反應(yīng)混合物輸送至溫區(qū)3；

（c）反應(yīng)混合物進(jìn)入溫區(qū)3進(jìn)行氣體與液體的分離。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：氟氣中氟單質(zhì)的濃度按體積計(jì)大于0%，優(yōu)選等于或大于5%，更優(yōu)選等于或大于12%；氟氣中氟單質(zhì)的濃度優(yōu)選按體積計(jì)等于或小于25%，優(yōu)選等于或小于18%，最優(yōu)選地，氟氣中氟單質(zhì)的濃度為12%至18%。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的連續(xù)流合成工藝，其特征在于：F₂/H之比為1.0～2.0:1，優(yōu)選為1.05～1.50:1，更優(yōu)選1.10～1.25:1，所述F₂/H之比是指：待氟化原料中每個(gè)即將被取代而形成C-F 鍵的H原子對(duì)應(yīng)的F₂的分子數(shù)。

10.一種專用于權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述連續(xù)流合成工藝的一體化反應(yīng)器，其特征在于：所述的一體化反應(yīng)器采用模塊化結(jié)構(gòu)，包括混合分散單元、氟化反應(yīng)單元和氣液分離單元，所述的混合分散單元用于將待氟化原料或惰性溶劑與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中，然后將此混合物輸送至氟化反應(yīng)單元；或者所述的混合分散單元用于將待氟化原料與氟氣接觸混合并使氟氣分散在液相中同時(shí)發(fā)生初步氟化反應(yīng)，然后將此混合物輸送至氟化反應(yīng)單元；所述的氟化反應(yīng)單元用于待氟化原料與氟氣反應(yīng)生成氟代碳酸乙烯酯并將其輸送至氣液分離單元；所述的氣液分離單元用于液體與氣體的分離。