[發(fā)明專利]一種十一烷二酸的晶型及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711330484.6 | 申請日： | 2017-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN107954858A | 公開（公告）日： | 2018-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 龔俊波;石鵬;尹秋響;劉雅;謝闖;侯寶紅;杜世超 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津大學 |
| 主分類號： | C07C55/02 | 分類號： | C07C55/02;C07C51/43 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201 | 代理人： | 王麗 |
| 地址： | 300350 天津市津南區(qū)海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 十一 烷二酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種十一烷二酸的晶體，其特征在于X-射線粉末衍射在衍射角2θ＝6.8±0.2、13.8±0.2、18.8±0.2、21.9±0.2、23.2±0.2、28.3±0.2、39.0±0.2度處有特征峰。
2.如權(quán)利要求1所述的晶體，其特征在于，其差式掃描量熱法測定該晶型，起始吸熱溫度約為105±3℃。
3.如權(quán)利要求1所述的晶體，其特征在于晶型命名為十一烷二酸的晶體晶型Ⅰ。
4.如權(quán)利要求1所述一種十一烷二酸的晶體的制備方法，其特征是將十一烷二酸粗品加入到有機溶劑中，加熱至50～70℃，攪拌溶解澄清，降溫至30～40℃，恒溫保持4～6h，然后再降溫至0～20℃，晶漿經(jīng)過濾、洗滌、干燥至恒重，得到所述的十一烷二酸晶體。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是溶液起始濃度為0.02～0.3g/ml。
6.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所選有機溶劑為丁酮，甲基異丁基酮，乙酸乙酯，乙酸異丙酯，1,4-二氧六環(huán)，異丙醚等中的一種。
7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是所述的第一次降溫速率在0.3℃/min以下，第二次降溫速率在0.45℃/min以下。
8.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征是干燥條件為溫度50～80℃常壓干燥，干燥時間為6-8h。
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