[發明專利]一種從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法有效
| 申請號: | 201711330085.X | 申請日: | 2017-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN108060305B | 公開(公告)日: | 2019-07-09 |
| 發明(設計)人: | 李世平;盧宇;王志斌;韋國龍 | 申請(專利權)人: | 貴州宏達環保科技有限公司 |
| 主分類號: | C22B7/00 | 分類號: | C22B7/00;C22B58/00;C22B41/00 |
| 代理公司: | 貴陽睿騰知識產權代理有限公司 52114 | 代理人: | 周黎亞 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含銦鍺 氯化 蒸餾 殘液中 回收 方法 | ||
1.一種從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,將氯化蒸餾殘液按鍺理論含量3-5倍加入酒石酸,再采用N235-煤油體系萃取劑進行銦和鍺同時萃取,獲得負載銦鍺有機相與貧銦鍺水相;負載銦鍺有機相采用稀酸反萃銦,獲得含銦水相與含鍺有機相;含銦水相返回對負載銦鍺有機相進行反萃取,富集銦,凈化除雜后,采用鋁板置換海綿銦;含鍺有機相采用氫氧化鈉溶液反萃鍺,獲得含鍺反萃液與貧銦鍺有機相;含鍺反萃液返回對含鍺有機相反萃取,富集鍺后,水解沉淀,得氫氧化鍺沉淀;貧銦鍺有機相返回對氯 化蒸餾殘液萃取;
所述的氯化蒸餾殘液,含銦≥200mg/L,含鍺≥100mg/L,氯離子≥250g/L,鹽酸≥6%。
2.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的N235-煤油體系,N235體積分數為30-40%。
3.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的N235-煤油體系,萃取時,有機相/水相的相比為0.2-1;萃取級數為5-6級,常溫萃取。
4.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的稀酸為質量濃度為1-5%的酸溶液。
5.如權利要求4所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液、草酸溶液、酒石酸溶液、檸檬酸溶液中的一種。
6.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的氯化蒸餾殘液是將富含銦鍺原料經過氯化蒸餾四氯化鍺后,獲得的。
7.如權利要求6所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的氯化蒸餾是將富含銦鍺原料與混合液混合后進行的,其中混合液為質量分數為≥12%的鹽酸與質量分數為10-20%的氯化鈣溶液按照等體積比混合而成。
8.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的稀酸反萃銦是在常溫下進行,反萃級數為3-4級,有機相/水相的相比為1-2。
9.如權利要求1所述的從含銦鍺的氯化蒸餾殘液中回收銦鍺的方法,其特征在于,所述的氫氧化鈉溶液反萃鍺是在常溫下進行,反萃級數為3-4級,有機相/水相的相比為1-2。
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