[發(fā)明專利]一種4—乙酰氧基哌啶鹽酸鹽的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711329178.0 | 申請日： | 2017-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN108069892B | 公開（公告）日： | 2021-11-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王羽;費(fèi)正皓;陶為華;王彥卿 | 申請（專利權(quán)）人： | 鹽城師范學(xué)院 |
| 主分類號： | C07D211/46 | 分類號： | C07D211/46 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 韓曉娟 |
| 地址： | 224007 江蘇省鹽*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酰 哌啶 鹽酸 制備 方法 | ||
1.一種4—乙酰氧基哌啶的制備方法，其特征在于：該制備方法的具體步驟如下：
S1：將4-哌啶酮鹽酸鹽8～10g溶于30～40ml的甲醇中，在0～5℃的溫度下分批加入硼氫化鈉2～4g，在30min內(nèi)添加完畢，并反應(yīng)5～8h；
S2：隨后加入15～20％的檸檬酸攪拌1～2h，旋蒸除去甲醇，用二氯甲烷萃取，其有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去二氯甲烷得粘稠液體；
S3：將步驟S2中得到的粘稠液體靜置22～26h，析出固體，用正己烷重結(jié)晶得4-哌啶醇；
S4：將4-哌啶醇混合氫氧化鈉2～4g溶于40～60ml的純水中，加熱至10～20℃后加入二碳酸二叔丁酯15～20g和20～30ml的乙酸乙酯，反應(yīng)4～6h，分離有機(jī)相和水相，水相用乙酸乙酯萃取，并合并有機(jī)相；
S5：合并有機(jī)相，有機(jī)相加無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑，濾液旋蒸除去部分溶劑，冷卻析出固體，并用少量的正己烷洗滌后過濾得到白色粉末固體；
S6：將步驟S5中的白色粉末固體放入三口瓶中，分別加入乙酸酐和催化劑氨基磺酸，攪拌均勻后，升溫至80～90℃，保溫反應(yīng)60～70min；
S7：冷卻后，再加入100～200ml的水，充分?jǐn)嚢韬螅龀觯闉V，洗滌濾餅制得4—乙酰氧基哌啶的粗品，隨后經(jīng)乙醇重結(jié)晶得到白色4—乙酰氧基哌啶固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4—乙酰氧基哌啶的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中，三口瓶上安裝有溫度計(jì)和攪拌器，且攪拌器的工作轉(zhuǎn)速為600～800r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4—乙酰氧基哌啶的制備方法，其特征在于：所述步驟S6中，用三氯化鐵試劑檢查反應(yīng)液呈淡紫色作為反應(yīng)終點(diǎn)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4—乙酰氧基哌啶的制備方法，其特征在于：所述步驟S7中，在乙醇重結(jié)晶的過程中，將4—乙酰氧基哌啶粗品加熱升溫至70～90℃，在乙醇回流的狀態(tài)下繼續(xù)添加乙醇直至4—乙酰氧基哌啶粗品完全溶解，靜置，冷卻后重結(jié)晶，4—乙酰氧基哌啶粗品中的雜質(zhì)去除。
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