[發明專利]一種超高純雙酚A的提純方法

有效

• 申請號: 201711324470.3
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108083987B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 李燕平;王宇;宋振;許振良;魏永明;湯初陽;李湛江
• 申請（專利權）人: 西隴科學股份有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C39/16
• 代理公司: 汕頭市高科專利代理有限公司 44103
• 代理人: 王少明

本發明提供一種低成本的、操作工藝簡單的、適于間歇式工業化生產超高純雙酚A的提純方法，將粗品雙酚A加熱溶于甲苯和水的混合溶液，加入活性膨潤土，攪拌后過濾，分離出有機相，將有機相與EDTA水溶液混合攪拌后，分離出有機相，有機相經大孔吸附樹脂處理后，濃縮結晶得到超高純雙酚A。

技術領域

本發明屬于有機化工工藝技術領域，涉及一種超高純雙酚A的提純方法。

技術背景

雙酚A簡稱BPA，是苯酚和丙酮的重要衍生物，分子式C₁₅H₁₆O₂，純品為白色針狀結晶或者片狀粉末，溶于乙醇、丙酮、乙醚及稀堿液等，幾乎不溶于水。

雙酚A是重要的有機化工原料，用途十分廣泛，用于生產聚碳酸酯、環氧樹脂（通常用于一些食品和飲料罐的內涂層）、聚酯樹脂、聚砜樹脂、聚苯醚樹脂、不飽和聚酯樹脂等多種高分子材料。也可用于生產聚氯乙烯穩定劑、增塑劑、阻燃劑、塑料抗氧劑、熱穩定劑、橡膠防老劑、紫外線吸收劑、農用殺菌劑、農藥、涂料等精細化工產品。

隨著技術的發展，在工業和科研等領域對雙酚A的純度要求也越來越高，因此對其進行高純純化的技術研究也相應受到重視。雙酚A中的主要雜質為催化劑，未反應的丙酮，酚、水和副產物。

美國專利US3326986A公開了將粗雙酚A和水混合并加熱該混合物至100度，使其分散為水相和液體有機相。慢慢冷卻混合物，使雙酚A結晶。用氯化物溶劑，如氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯或氯苯將存留與結晶物中的任何異構的二元酚或其他有機雜質清洗掉。美國專利US4461915A建議在水的存在下降水結晶雙酚A與不與水混融的有機溶劑，如甲苯混合，攪拌該混合物并且在攪拌混合物中形成三相。將主要包含有機溶劑的一相除去，從剩下的兩相中回收提純的雙酚A。美國專利US5512700A公開了一種用于粗雙酚A提純的方法，其包括以下過程：（1）在高于大氣壓力和高于100度的溫度下制備粗雙酚A和水的混合物；（2）在低于大氣壓的條件下使雙酚A結晶；（3）從母液中分離結晶雙酚A；（4）將至少一部分母液分離成富含雙酚的有機相和富含水的相。（5）在高于大氣壓力和高于100度的溫度下制備富含雙酚的有機相，水和非必要地添加的粗雙酚的混合物；（6）冷卻該混合物并使雙酚結晶。

CN1037891A以水蒸汽汽提法將殘余的酚連續地加以除去面制造高純度雙酚A時，使用多管或充填塔作為裝置。CN1066648A對合成雙酚A使用的溶劑，進行化學預處理，從雙酚A溶劑中把雜質萃取出來。CN1060088A用分步熔體結晶的方法在降膜式動態結晶器中將不純雙脂A純化。CN1111608A通過雙酚A/苯酚加合物結晶這種特別的過程結晶來生產高純度雙酚A。CN1112103A通過從p,p-雙酚A熔體中蒸餾p，p-雙酚A。CN1300729A在強酸性陽離子交換劑作為催化劑存在下，用蒸餾分離、結晶和從副產物的催化熱分解過程中回收的方法來制備高純度雙酚A。CN1478065A利用一種新的交叉流動洗滌設計完成多段結晶處理。CN1662481A將粗的熔融含苯酚雙酚A供應到閃蒸器中以將其分離成含苯酚氣相和包含雙酚A及殘余苯酚的液相；液相用薄膜蒸發器加熱以將其分離成含苯酚氣相，和包含雙酚A及殘余苯酚的液相，循環操作獲得高質量雙酚A。

上述專利所描述的方法都可以生產出高質量的雙酚A，但生產方法往往需要特殊設備或高溫高壓的條件，生產過程較為繁瑣。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低成本的、操作工藝簡單的、適于間歇式工業化生產超高純雙酚A的提純方法。

本發明將粗品雙酚A加熱溶于甲苯和水的混合溶液，加入活性膨潤土，攪拌后過濾，分離出有機相，將有機相與EDTA水溶液混合攪拌后，分離出有機相，有機相經大孔吸附樹脂處理后，濃縮結晶得到超高純雙酚A。