[發(fā)明專利]一種超高純雙酚A的提純方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711324470.3 | 申請日: | 2017-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN108083987B | 公開(公告)日: | 2020-10-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李燕平;王宇;宋振;許振良;魏永明;湯初陽;李湛江 | 申請(專利權(quán))人: | 西隴科學股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C37/68 | 分類號: | C07C37/68;C07C39/16 |
| 代理公司: | 汕頭市高科專利代理有限公司 44103 | 代理人: | 王少明 |
| 地址: | 515000 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高純 提純 方法 | ||
1.一種超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,將粗品雙酚A加熱溶于甲苯和水的混合溶液,加入活性膨潤土,攪拌后過濾,分離出有機相,將有機相與EDTA水溶液混合攪拌后,分離出有機相,有機相經(jīng)大孔吸附樹脂處理后,濃縮結(jié)晶得到超高純雙酚A;所述活性膨潤土為:將膨潤土與雙氧水混合,加熱至50—70℃攪拌混合后,經(jīng)過濾,干燥得到活性膨潤土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述活性膨潤土為:將膨潤土與25—35wt%的雙氧水按質(zhì)量比1—10︰1均勻混合后,加總質(zhì)量3—15倍的去離子水,加熱至50—70℃,過濾所得固體在60—100℃下干燥2—10小時得到活性膨潤土。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述活性膨潤土添加量為粗品雙酚A質(zhì)量的1—5wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述粗品雙酚A與甲苯和水的質(zhì)量比為1︰1—2︰2—3,加熱溫度為80—120℃,攪拌時間為2—5小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述EDTA水溶液濃度為1—15wt%,雙酚A溶液與EDTA水溶液的質(zhì)量比為1︰0.1—0.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述大孔樹脂選自LSA-5,LSA-58,AB-8,NKA-9或XDA-7型號,大孔吸附樹脂的活化方法為:用純水浸泡樹脂1—3天,然后用1.1—3倍樹脂體積的甲醇、丙酮或乙醇浸泡樹脂8—48小時,再用純水洗至洗出液無甲醇、丙酮或乙醇殘留;用3—10倍樹脂體積的質(zhì)量濃度2—10wt%的鹽酸通過樹脂,流速為1—10BV/h,再用純水洗至中性;用3—10倍樹脂體積的質(zhì)量濃度2—10%的氫氧化鈉水溶液通過樹脂,流速為1—10BV/h,再用純水洗至中性;用1.1—3倍樹脂體積的甲醇、丙酮或乙醇通過樹脂,流速為1—10BV/h,再用純水洗至洗出液無甲醇、丙酮或乙醇殘留。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述超高純雙酚A的提純方法,其特征在于,所述雙酚A溶液與大孔吸附樹脂的質(zhì)量比為1︰0.1—1。
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