[發(fā)明專(zhuān)利]一種同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711324330.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108037231A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬強(qiáng);陳萌;郭項(xiàng)雨;李蓉;白樺;呂慶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京律恒立業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法，包括如下步驟：樣品前處理后得到待測(cè)濾液，將所述待測(cè)濾液采用氣相色譜?質(zhì)譜方法進(jìn)行乙二醇醚類(lèi)化合物的檢測(cè)；本發(fā)明通過(guò)樣品前處理方法研究以及氣相色譜/質(zhì)譜的條件優(yōu)化，建立了化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的氣相色譜/質(zhì)譜?選擇離子監(jiān)測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)這類(lèi)化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定，為制定方法標(biāo)準(zhǔn)提供了技術(shù)支持，并用此方法對(duì)市售化妝品實(shí)際樣品進(jìn)行了檢測(cè)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)的檢測(cè)方法，特別是涉及一種同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法。

背景技術(shù)

乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑是環(huán)氧乙烷的重要衍生物，其分子內(nèi)同時(shí)含有醚鍵和羥基，這使得它們既可以溶解有機(jī)物小分子、大分子、合成或天然的高分子物質(zhì)，又可不同程度地與水或水溶性化合物互溶，具有十分優(yōu)異的性能。自1926年正式投產(chǎn)以來(lái)，在眾多行業(yè)獲得了廣泛的應(yīng)用，其品種也在不斷擴(kuò)大。美國(guó)、歐盟、中國(guó)對(duì)乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)的消費(fèi)最多，分別占全球總消費(fèi)量的25％、22％和21％。隨著科技的進(jìn)步以及生活水平的提高，人們?cè)絹?lái)越關(guān)注涉及人體健康和環(huán)境安全的化學(xué)品的使用情況，乙二醇醚類(lèi)化合物因其潛在的危害性而引起人們的高度關(guān)注。有研究表明，這類(lèi)化合物除對(duì)人體具有一定的刺激作用之外，還具有一定的慢性毒性，主要以腎毒性、損害生殖能力和造成胎兒傷害為主，可通過(guò)皮膚接觸、鼻腔吸入以及口腔吸入等途徑被人體吸收。因此，乙二醇醚類(lèi)化合物的安全性引起了各國(guó)的重視，紛紛立法限制其使用，且限制使用的種類(lèi)不斷增加。

繼歐盟第一部化妝品法規(guī)EC No.1223/2009將乙二醇二甲醚(EGDME)、乙二醇甲醚(EGME)、乙二醇乙醚(EGEE)、乙二醇甲醚乙酯(EGMEA)、乙二醇乙醚乙酯(EGEEA)、二乙二醇甲醚(DEGME)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)列為禁用物質(zhì)之后，EU 2016/314將其進(jìn)行修訂，增加了對(duì)二乙二醇單乙醚(DEGEE)的限量規(guī)定：DEGEE作為雜質(zhì)含量需小于0.1％(以質(zhì)量計(jì))；在噴霧產(chǎn)品以及非噴霧化妝品中含量不能超過(guò)0.26％(以質(zhì)量計(jì))；氧化性以及非氧化性染發(fā)產(chǎn)品相應(yīng)含量不能超過(guò)7％和5％；在染發(fā)產(chǎn)品之外的非駐留類(lèi)產(chǎn)品中含量不能超過(guò)10％；禁止用于眼部以及口腔產(chǎn)品。我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015年版)也規(guī)定禁用EGDME、EGME、EGEE、EGMEA、EGEEA、DEGME以及TEGDME，目前尚未有對(duì)8種禁限用乙二醇醚類(lèi)成分進(jìn)行整體檢測(cè)的研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種方法操作步驟簡(jiǎn)單，定量結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好的同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法。

一種同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法，包括如下步驟：

樣品前處理后得到待測(cè)濾液，將所述待測(cè)濾液采用氣相色譜-質(zhì)譜方法進(jìn)行乙二醇醚類(lèi)化合物的檢測(cè)；

所述氣相色譜-質(zhì)譜方法中的氣相色譜條件如下：色譜柱：DB-WAXetr聚乙二醇毛細(xì)管柱，60m×0.25mm×0.25μm；柱升溫程序：60℃，保持6min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min；以30℃/min升溫至230℃，保持5min；載氣為高純氦氣，純度≧99.999％；色譜柱流量模式：恒流，流速1.5mL/min；進(jìn)樣口溫度：220℃；進(jìn)樣量：1μL；進(jìn)樣口模式：分流進(jìn)樣，分流比20:1。

本發(fā)明所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法，其中，所述乙二醇醚類(lèi)化合物為乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚乙酯、乙二醇乙醚乙酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇單乙醚和三乙二醇二甲醚。

本發(fā)明所述的同時(shí)測(cè)定化妝品中8種乙二醇醚類(lèi)化合物的方法，其中，所述氣相色譜-質(zhì)譜方法中的質(zhì)譜條件如下：離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；色譜與質(zhì)譜接口溫度：220℃；電離方式：電子轟擊源；電離能量：70eV；質(zhì)量掃描范圍：m/z 40-250；采集模式為全掃描/選擇離子監(jiān)測(cè)共用模式；溶劑延遲：5min；

表1 8種乙二醇醚類(lèi)物質(zhì)的保留時(shí)間、特征離子及其豐度比