[發明專利]一種同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法

在審

• 申請號: 201711324330.6
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN108037231A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 馬強;陳萌;郭項雨;李蓉;白樺;呂慶
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京律恒立業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11416
• 代理人: 裴大牛;顧珊

1.一種同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品前處理后得到待測濾液，將所述待測濾液采用氣相色譜-質譜方法進行乙二醇醚類化合物的檢測；

所述氣相色譜-質譜方法中的氣相色譜條件如下：色譜柱：DB-WAXetr聚乙二醇毛細管柱，60m×0.25mm×0.25μm；柱升溫程序：60℃，保持6min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min；以30℃/min升溫至230℃，保持5min；載氣為高純氦氣，純度≧99.999％；色譜柱流量模式：恒流，流速1.5mL/min；進樣口溫度：220℃；進樣量：1μL；進樣口模式：分流進樣，分流比20:1。

2.根據權利要求1所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述乙二醇醚類化合物為乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚乙酯、乙二醇乙醚乙酯、二乙二醇甲醚、二乙二醇單乙醚和三乙二醇二甲醚。

3.根據權利要求2所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述氣相色譜-質譜方法中的質譜條件如下：離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；色譜與質譜接口溫度：220℃；電離方式：電子轟擊源；電離能量：70eV；質量掃描范圍：m/z 40-250；采集模式為全掃描/選擇離子監測共用模式；溶劑延遲：5min；

表1 8種乙二醇醚類物質的保留時間、特征離子及其豐度比

*定量離子

各目標化合物的保留時間、特征離子等參數見表1。

4.根據權利要求3所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述樣品包括液體類樣品，膏霜、乳液、香波類樣品和噴霧類樣品。

5.根據權利要求4所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述樣品為液體類樣品，所述樣品前處理包括如下步驟：稱取1.0g樣品于10mL具塞比色管中，加甲醇至10mL刻度線，超聲提取15min，靜置待冷卻至室溫，經0.45μm微孔濾膜過濾，得到待測濾液。

6.根據權利要求4所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述樣品為膏霜、乳液、香波類樣品，所述樣品前處理包括如下步驟：

稱取1.0g樣品于10mL具塞比色管中，加甲醇至10mL刻度線，超聲提取15min，靜置待其冷卻至室溫，取部分溶液轉移至具塞離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經0.45μm微孔濾膜過濾，得到待測濾液。

7.根據權利要求6所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：在所述樣品中加入少量氯化鈉破乳。

8.根據權利要求4所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：所述樣品為噴霧類樣品，包括如下兩種：

不含推進劑的樣品直接取樣，所述樣品前處理包括如下步驟：稱取1.0g樣品于10mL具塞比色管中，加甲醇至10mL刻度線，超聲提取15min，靜置待冷卻至室溫，經0.45μm微孔濾膜過濾，得到待測濾液；

含推進劑的樣品，所述樣品前處理包括如下步驟：取5mL甲醇于具塞比色管中，在噴霧瓶的噴嘴上裝上一個注射器針頭，連接聚四氟乙烯細管，所述聚四氟乙烯細管的另一端插入到甲醇液面下，緩緩按壓噴嘴，使樣品從所述注射器針頭流出經所述聚四氟乙烯細管流入到溶液中，用減差法計算取樣量；取樣品1.0g，添加甲醇至10mL刻度，超聲提取15min，靜置待冷卻至室溫，取部分溶液轉移至具塞離心管中，以5000r/min離心10min，上清液經0.45μm微孔濾膜過濾，得到待測濾液。

9.根據權利要求8所述的同時測定化妝品中8種乙二醇醚類化合物的方法，其特征在于：如難以壓出樣品，則將所述樣品置于冰箱冷卻后，再擠壓取樣。