[發明專利]一種微反應器連續化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法在審
| 申請號： | 201711323251.3 | 申請日： | 2017-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN108084224A | 公開（公告）日： | 2018-05-29 |
| 發明（設計）人： | 魏麗娟;王益波;周川;李耀波;劉萬勝;趙欣麟;羅闖;佟小倩;李秀蘭;李淑文;羅穎;范鐵軍;于德峰;王玉鳳;初小麗 | 申請（專利權）人： | 北方華錦化學工業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/22 | 分類號： | C07F9/22;B01J19/00 |
| 代理公司： | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人： | 趙曉宇 |
| 地址： | 124021 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 正丁基硫代磷酰三胺 微反應器 氨氣 三氯硫磷 反應器 正丁胺 正丁基硫代磷酰二氯 反應物輸送 連續化合成 氣體分布器 反應條件 工藝操作 混合料液 加工流程 連續反應 溶劑混合 收集產物 副產物 縛酸劑 規模化 進料泵 氯化氫 氯化銨 膜分散 微液滴 收率 制備 過濾 能耗 | ||
1.一種微反應器連續化合成N-正丁基硫代磷酰三胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將正丁胺與溶劑充分混合均勻，作為第一組份；三氯硫磷與溶劑充分混合均勻，作為第二組份，將第一組份和第二組份通過膜分散微反應器進行反應，并同時通入氨氣作為縛酸劑進行反應，得到N-硫代磷酰二氯氯化銨；
(2)將上述產物通入管式微反應器中，同時經氣體分布器連續通入氨氣作為縛酸劑進行反應，得到正丁基硫代磷酰三胺反應液；
(3)反應結束后，將反應液結晶，過濾，干燥，得到正丁基硫代磷酰三胺產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的溶劑為：二氯甲烷，四氫呋喃，1,4-二氧六環，乙酸乙酯，苯或正戊烷其中之一或其混合物。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的溶劑與正丁胺的質量比為0:1～0.5，溶劑與三氯硫磷的質量比為0:1～0.3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的膜分散微反應器的膜平均孔徑為5-50μm。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述的反應溫度為10-30℃，停留時間為10-45s。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述第一組份和第二組份的流速比為0.5～2.0。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)所述管式微反應器的管徑為5-20mm，管長為10-20m。
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