[發明專利]一種分步光催化制備四(對磺酸基苯基)卟啉銀/銀/氮化碳納米片復合材料的方法

有效

• 申請號: 201711316245.5
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN107999134B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 潘海波;謝文強;應美慧;許遠杰;彭琦;謝文菊;王藝娟
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;G01N27/26
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明屬于納米功能材料制備領域，具體涉及一種分步光催化制備AgTPPS₄/AgNPs/ng?C₃N₄納米片復合材料的方法，其以C₃N₄為光催化劑，先在室溫及氮氣保護下，經第一次紫外可見光照射，將硝酸銀光催化還原為銀納米顆粒，形成銀/ng?C₃N₄復合材料。之后，在室溫、氮氣保護及攪拌條件下，再經第二次紫外可見光照射，光催化合成AgTPPS₄/AgNPs/ng?C₃N₄復合材料。所獲得的納米復合材料具有分散性好、催化性高、穩定性佳等優點，用于萊克多巴胺的高靈敏度電化學檢測。

技術領域

本發明屬于納米功能材料制備領域，具體涉及一種分步光催化制備AgTPPS₄/AgNPs/ng-C₃N₄復合材料的方法。

背景技術

普通的化學反應往往會帶來大量的反應廢料，如濃縮或稀釋的酸和堿，次氯酸鹽溶液和有毒化合物。不論是對環境還是人類，這些廢料都潛藏著巨大的危害。因此，綠色合成這一概念引起了科研工作者的廣泛關注。 其中，在室溫下，以光作為反應源并且鮮有反應廢料產生的光催化合成法，是目前具有發展前景的合成方法之一。使用該方法合成化合物具有許多優點，可在相對溫和的條件下進行，可替代反應條件苛刻的材料制備，將具有較高的應用價值。所以，綠色光催化合成法可以為我們提供靈活、可控的操縱環境，亦可擴寬了現有的化學合成手段。

石墨相-C₃N₄是以 3-s-三嗪結構為基本結構單元組成的芳香共軛環，這種二維結構使得石墨相-C₃N₄ 展現出很高的熱穩定性。另外，它擁有和石墨烯有著相似的層狀結構，層與層之間都是依靠范德華力相互作用，所以石墨相-C₃N₄一般不溶于水、乙醇、乙醚、甲苯、DMF、THF 等溶劑中，并且也不與這些溶劑發生化學反應，因此它化學穩定性很突出。此外，有報道利用第一性原理的方法證明了C₃N₄納米片（ng-C₃N₄）可以取代Pt用作氧化還原催化反應。ng-C₃N₄不僅比塊狀結構具有更低的形成能，而且催化氧化還原反應效果與Pt相當。研究發現， ng-C₃N₄修飾的玻璃碳電極對于水溶液中的汞離子具有高敏感性，對于Hg²⁺的最低探測濃度為9．1×10^-11 M，遠小于世界衛生組織對于飲用水設定的標準(10^-8 M)。ng-C₃N₄兼具了高電化學活性和穩定化學結構的特點，使得我們可以利用它的性質，來設計一種新型高穩定性、高靈敏度的電化學傳感器。

納米銀顆粒（AgNPs）是一種貴金屬材料，具有較小的體積和較大的比表面積，并具有獨特的導電性和異相電催化性能，是目前電極材料研究及功能化納米結構制備的一種理想對象。一般，AgNPs需要經Ag離子還原制得，而使用光催化還原方法，可制備高活性銀納米顆粒并提高它的催化性能。

卟啉及其金屬配合物在自然界和生命體中廣泛存在，如葉綠素、細胞色素、血紅素等都是它的金屬卟啉配合物。因為卟啉環上共有11個共軛雙鍵，這個共軛的體系極易受到吡咯環及次甲基的電子效應影響，從而表現出不同的電化學性質。如果在卟啉骨架上接入不同的功能基團，可以改變卟啉的氧化還原電位，以及它的親疏水性。將親水的TPPS₄與ng-C₃N₄結合既可以改進其電化學性質，提高催化活性，又可以提高ng-C₃N₄的親水性，防止后者的團聚現象。