[發(fā)明專利]一種抗氧劑1076的合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711314624.0
• 申請(qǐng)日: 2017-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109896956A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱嘉震;李海存;宋長(zhǎng)紅;王金才;田旭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東斯遞爾化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C67/48
• 分類號(hào): C07C67/48;C07C67/54;C07C67/60;C07C67/52;C07C69/732
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發(fā)明提供一種抗氧劑1076的合成方法，將抗氧劑1076的還原劑配成一定濃度水溶液，與抗氧劑1076進(jìn)行還原反應(yīng)，反應(yīng)完成后，利用稀酸中和還原劑，有機(jī)相經(jīng)水洗，分液，蒸餾回收溶劑，得到經(jīng)預(yù)處理的抗氧劑1076粗品，再經(jīng)溶劑重結(jié)晶提純即可得到透光率達(dá)到行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的合格產(chǎn)品；該方法利用還原劑將抗氧劑1076合成過(guò)程中產(chǎn)生的有色雜質(zhì)還原為無(wú)色的酚類物質(zhì)，有效降低抗氧劑1076粗品的顏色，進(jìn)而降低后續(xù)抗氧劑1076提純過(guò)程中，15～50%重結(jié)晶溶劑使用量，提高透光率，并可降低操作難度，成本低廉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種抗氧劑1076的合成方法。

背景技術(shù)

抗氧劑具有良好的抗氧化性能，穩(wěn)定的氧化安定性和熱安定性，與聚合物相容性好，揮發(fā)性極低，在高溫情況下不容易因?yàn)閾]發(fā)而損失?？捎行Х乐构狻?、氧對(duì)聚合物的損害，顯著提高聚合物的性能，有效延長(zhǎng)聚合物的壽命，無(wú)污染，不著色。可廣泛應(yīng)用于通用塑料、工程塑料、合成橡膠、纖維、樹(shù)脂、油墨、涂料等行業(yè)中。

抗氧劑1076是受阻酚類抗氧劑，有較好的耐熱及耐水萃取性能，廣泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛、ABS樹(shù)脂、聚苯乙烯、聚氯乙烯醇、工程塑料、合成橡膠及石油產(chǎn)品中，一般用量為0.1％～0.5％。目前，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，抗氧劑1076的合成均以3,5-甲酯與正十八醇為原料，經(jīng)過(guò)酯交換反應(yīng)得到。工藝的主要區(qū)別是催化劑，目前常用的催化劑主要有強(qiáng)堿類及有機(jī)金屬類。前者強(qiáng)堿易導(dǎo)致產(chǎn)品顏色加深，設(shè)備腐蝕程度大；后者反應(yīng)速率低，有機(jī)金屬難以去除，產(chǎn)品金屬含量高。

抗氧化劑1076是酚類氧化劑，是優(yōu)良的非污染無(wú)毒抗氧化劑，其相溶性好，不著色，耐洗滌，揮發(fā)性小，有較好的耐熱及耐水萃取性能。廣泛應(yīng)用于聚烯烴、聚酰胺、聚酯、聚氯乙烯、ABS樹(shù)脂及各種橡膠和石油產(chǎn)品?？寡鮿?076與紫外線吸收劑并用有協(xié)同效應(yīng)，也常與輔助抗氧化劑168協(xié)同使用以提高抗氧效果。

傳統(tǒng)制備抗氧劑1076的方法首先是機(jī)械攪拌，再經(jīng)結(jié)晶、離心、干燥得到抗氧劑1076，制備出的抗氧劑1076質(zhì)量、收率較低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、工藝流程復(fù)雜，設(shè)備投資和操作費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種抗氧劑1076的合成方法。

一種抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）抗氧劑1076粗品的預(yù)處理

將抗氧劑1076粗品溶于有機(jī)溶劑中形成混合液，將還原劑配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，攪拌，在20～70℃下反應(yīng)0.5～3h，向反應(yīng)液中加入5～35wt％的稀酸進(jìn)行中和至pH值為6～7，分液，水洗，再分液，干燥，過(guò)濾，蒸餾回收有機(jī)溶劑，得到預(yù)處理后的抗氧劑1076；

其中，所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或甲苯；所述還原劑選自如下物質(zhì)中的一種：硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硼氫化鈉或硼氫化鉀；

（2）精制抗氧劑1076

將預(yù)處理后的抗氧劑1076加入重結(jié)晶溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶，得到精制的抗氧劑1076；

其中，所述重結(jié)晶溶劑選自如下物質(zhì)中的一種：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/異丙醇混合液、無(wú)水乙醇或異丙醇。

本發(fā)明的的抗氧劑1076的合成方法，所述步驟（2）所述重結(jié)晶過(guò)程中，結(jié)晶溫度為-5-15℃，結(jié)晶時(shí)間為3-5h，結(jié)晶產(chǎn)品經(jīng)35-45℃真空干燥后得到精制的抗氧劑1076。

本發(fā)明的的抗氧劑1076的合成方法，所述步驟（1）中所述抗氧劑1076粗品用量與有機(jī)溶劑的用量的質(zhì)量體積比為1:2-4，其單位為g/ml。

本發(fā)明的的抗氧劑1076的合成方法，所述步驟（2）中所述重結(jié)晶溶劑的用量與步驟（2）中抗氧劑1076粗品用量的質(zhì)量比為4-6：1。