[發明專利]一種抗氧劑1076的合成方法在審
| 申請號： | 201711314624.0 | 申請日： | 2017-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN109896956A | 公開（公告）日： | 2019-06-18 |
| 發明（設計）人： | 朱嘉震;李海存;宋長紅;王金才;田旭 | 申請（專利權）人： | 山東斯遞爾化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/48 | 分類號： | C07C67/48;C07C67/54;C07C67/60;C07C67/52;C07C69/732 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274400 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 抗氧劑 還原劑 透光率 提純 粗品 合成 蒸餾回收溶劑 預處理 濃度水溶液 溶劑重結晶 重結晶溶劑 酚類物質 合成過程 合格產品 還原反應 行業標準 有機相 分液 無色 稀酸 還原 中和 | ||
1.一種抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1）抗氧劑1076粗品的預處理
將抗氧劑1076粗品溶于有機溶劑中形成混合液，將還原劑配置成5～60wt％的水溶液加入到所述混合液中，攪拌，在20～70℃下反應0.5～3h，向反應液中加入5～35wt％的稀酸進行中和至pH值為6～7，分液，水洗，再分液，干燥，過濾，蒸餾回收有機溶劑，得到預處理后的抗氧劑1076；
其中，所述有機溶劑為乙酸乙酯或甲苯；所述還原劑選自如下物質中的一種：硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸亞鐵、硼氫化鈉或硼氫化鉀；
（2）精制抗氧劑1076
將預處理后的抗氧劑1076加入重結晶溶劑中進行重結晶，得到精制的抗氧劑1076；
其中，所述重結晶溶劑選自如下物質中的一種：乙酸乙酯/甲醇混合液、乙酸乙酯/乙醇混合液、乙酸乙酯/異丙醇混合液、無水乙醇或異丙醇。
2.根據權利要求1所述的抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，步驟（2）所述重結晶過程中，結晶溫度為-5-15℃，結晶時間為3-5h，結晶產品經35-45℃真空干燥后得到精制的抗氧劑1076。
3.根據權利要求1所述的抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，步驟（1）中所述抗氧劑1076粗品用量與有機溶劑的用量的質量體積比為1:2-4，其單位為g/ml。
4.根據權利要求1所述的抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，步驟（2）中所述重結晶溶劑的用量與步驟（2）中抗氧劑1076粗品用量的質量比為4-6：1。
5.根據權利要求1或3所述的抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，所述還原劑用量為5mol％～15mol％。
6.根據權利要求1所述的抗氧劑1076的合成方法，其特征在于，所述 稀酸選自如下物質中的一種：稀鹽酸、稀硫酸或稀醋酸。
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