[發明專利]一種均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法

在審

• 申請號: 201711313626.8
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN107963639A
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發明（設計）人: 孔令濤;鐘梅;李丹丹;宋春曉;甘露;馬鳳云;高歌;劉景梅;魏博
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/40;B82Y30/00;B82Y40/00
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1.一種均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：首先按先后順序將硅源、模板劑、鋁源、堿源和去離子水混合，制得ZSM-5分子篩的晶化前驅液；然后將該晶化前驅液移入金屬管式反應器中；接著將該金屬管式反應器置于油浴中晶化；晶化后將金屬管式反應取出，經冷卻、離心、洗滌至上清液呈中性、干燥、焙燒、制得均勻納米粒徑的ZSM-5分子篩。

2.如權利要求1所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：硅源、模板劑、鋁源、堿源和去離子水按以下順序混合制備晶化前驅液：將去離子水、硅源與模板劑混合均勻，在溫度為50~100℃下攪拌1~6h，得到溶液A；然后將去離子水、堿源和鋁源混合，并不斷攪拌直至形成均一透明的溶液，記為溶液B；將溶液B緩慢加入溶液A中，并在溫度為50~100℃下攪拌1~6h；接著在20~50℃下靜止陳化10~24h，制得ZSM-5分子篩的晶化前驅液。

3.如權利要求2所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述溶液A的攪拌溫度，優選為70~90℃；攪拌時間為2~4h。

4.如權利要求2或3所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述溶液A和溶液B混合液的攪拌溫度為70~90℃，攪拌時間為4~6h；25~50℃下靜止陳化時間為10~24h；油浴中晶化溫度為160~180℃，晶化時間為8~30min。

5.如權利要求1或2或3或4所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述的油浴包括烷基苯型導熱油、烷基萘型導熱油、烷基聯苯型導熱油、聯苯和聯苯醚低熔混合物型導熱油、烷基聯苯醚型導熱油、礦物型導熱油、硅油中的一種。

6.如權利要求1或2或3或4或5所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：反應混合物投料摩爾比范圍為SiO₂:Al₂O₃: Na₂O : template : H₂O = 1 : (0.020~0.0025) : (0.01~0.50) : (0.15~0.35) : (8~100)。

7.如權利要求1或2或3或4或6所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述的硅源為水玻璃、硅溶膠、正硅酸四乙酯、白炭黑、硅酸鈉、硅藻土中的一種或幾種的混合物；所述的模板劑為四丙基氫氧化銨、正丁胺、乙二胺和三丙胺中的一種或幾種的混合物；所述的鋁源為擬薄水鋁石、異丙醇鋁、九水合硝酸鋁、偏鋁酸鈉中的一種或幾種的混合物；所述的堿源為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或二者的混合物。

8.如權利要求1或2或3或4或5或6或7所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述金屬管式反應器為不銹鋼、銅或鋁，優選為不銹鋼。

9.如權利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述金屬管式反應器的長徑比L:D=(10~100) : 1，優選地管式反應器的直徑應不大于100mm，用以減少反應器內的徑向溫度梯度，管壁厚為3~6mm，用以符合水熱合成分子篩自生壓力的安全需要。

10.如權利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的均勻納米粒徑ZSM-5分子篩的快速合成法，其特征在于：所述的干燥溫度為100℃，干燥時間為6~10h，焙燒溫度為550℃，焙燒時間為6h。