[發(fā)明專利]一種氫溴酸沃替西汀中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711306443.3 | 申請日： | 2017-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN107915685A | 公開（公告）日： | 2018-04-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王飛;徐天帥;鄧祥林;代毅;李大明;黃超明;仝佳琪;葉大偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶植恩藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D241/08 | 分類號： | C07D241/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 400039 重慶市九*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氫溴酸 沃替西汀 中間體 制備 方法 | ||
1.一種氫溴酸沃替西汀中間體C的制備方法，其包括以下步驟：
中間體B中間體C
a. 在縮合劑及催化劑的存在下，在非質(zhì)子類溶劑中，在20~30℃溫度范圍內(nèi)，以如下中間體B為原料，與N-Boc-亞氨基二乙酸縮合反應(yīng)得到中間體C反應(yīng)液；
b. 將步驟a得到的反應(yīng)液濃縮、萃取、濃縮、精制，得到中間體C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述的縮合劑為二環(huán)己基碳二亞胺，雙異丙基碳二亞胺，3-乙基-1-3-（3-二甲基丙基）二亞胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其中，所述的縮合劑的用量為中間體B的2.5~3.5當(dāng)量（摩爾比）。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其中，所述的催化劑用量為中間體B的0.05~0.1當(dāng)量（摩爾比）。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述非質(zhì)子類溶劑為二氯甲烷，乙酸乙酯，或甲苯。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其中，所述非質(zhì)子類溶劑用量為中間體B質(zhì)量的8~13倍,單位為ml/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述N-Boc-亞氨基二乙酸用量為中間體B的1.2~1.8當(dāng)量（摩爾比）。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，所述重結(jié)晶用溶劑包括乙醇，甲醇、異丙醇、或正丙醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其中，所述重結(jié)晶用溶劑用量為中間體B質(zhì)量的15~20倍, 單位為ml/g。
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