[發(fā)明專利]硼酸酯類化合物的非水反相色譜檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711304941.4 | 申請日: | 2017-12-11 |
| 公開(公告)號: | CN108132323A | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李進(jìn)晨;藍(lán)仁青;趙初芒;蔣競 | 申請(專利權(quán))人: | 常州合全藥業(yè)有限公司;常州合全新藥研發(fā)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/89 | 分類號: | G01N30/89 |
| 代理公司: | 上海浦一知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31211 | 代理人: | 鄭權(quán) |
| 地址: | 213000 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硼酸酯類化合物 硼酸 硼酸酯化合物 反相色譜 有機(jī)溶劑 頻那醇 非水 內(nèi)酯類化合物 化合物分離 環(huán)境穩(wěn)定性 內(nèi)酯化合物 有機(jī)相溶液 不穩(wěn)定性 石墨化碳 梯度模式 液相系統(tǒng) 有效分離 分離度 改性劑 流動(dòng)相 色譜柱 五元環(huán) 檢測 反相 峰形 縮合 遇水 確定性 | ||
1.一種硼酸酯類化合物的非水反相色譜檢測方法,其特征在于,流動(dòng)相組分均為有機(jī)溶劑,采用等度或梯度模式,采用常規(guī)C18或石墨化碳色譜柱。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述硼酸酯類化合物為硼酸頻那醇內(nèi)酯類化合物,所述硼酸頻那醇內(nèi)酯類化合物為一分子硼酸或取代硼酸與一分子頻那醇縮合形成的五元環(huán)內(nèi)酯化合物。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相組分選自甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氯甲烷、乙腈。
4.如權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相優(yōu)選為甲醇/乙腈體系,四氫呋喃/乙腈體系,二氯甲烷/乙腈體系、或四氫呋喃/二氯甲烷體系。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述色譜柱選自Waters Xbridge C18色譜柱、Thermo Hypercarb色譜柱。
6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述的液相色譜條件參數(shù)包括流動(dòng)相比例、流速、柱溫,根據(jù)化合物具體的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)按常規(guī)方法進(jìn)行合理調(diào)節(jié)和選擇。
7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為甲醇/乙腈體系,采用等度體積比的甲醇/乙腈=90/10。
8.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為四氫呋喃/乙腈體系,采用等度體積比的四氫呋喃/乙腈=10/90。
9.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為二氯甲烷/乙腈體系,采用等度體積比的二氯甲烷/乙腈=20/80。
10.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述流動(dòng)相為四氫呋喃/二氯甲烷體系,采用等度體積比的四氫呋喃/二氯甲烷=50/50。
11.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述的液相色譜的流速為0.5-1.0ml/min。
12.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,所述液相色譜的柱溫為25-40℃。
13.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,具體色譜條件如下:
色譜柱:Waters Xbridge C18(150mm*4.6mm,3.5um);柱溫:35℃;流動(dòng)相:A相為甲醇,B相為乙腈;梯度程序:0min,A相90%,B相10%;10min,A相90%,B相10%;流速:1.0ml/min;檢測器波長:UV 220nm;進(jìn)樣體積:5μl。
14.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,具體色譜條件如下:
色譜柱:Thermo Hypercarb(150mm*4.6mm,5.0um);柱溫:35℃;流動(dòng)相:A相為四氫呋喃;B相為乙腈;梯度程序:0min,A相10%,B相90%;10min,A相10%,B相90%;流速:1.0ml/min;檢測器波長:UV 220nm;進(jìn)樣體積:5μl。
15.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,具體色譜條件如下:
色譜柱:Thermo Hypercarb(150mm*4.6mm,5.0um);柱溫:25℃;流動(dòng)相:A相為四氫呋喃;B相為二氯甲烷;梯度程序:0min,A相50%,B相50%;10min,A相50%,B相50%;流速:1.0ml/min;檢測器波長:UV 230nm;進(jìn)樣體積:5μl。
16.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,具體色譜條件如下:
色譜柱:Thermo Hypercarb(150mm*4.6mm,5.0um);柱溫:25℃;流動(dòng)相:A相為乙腈;B相為二氯甲烷;梯度程序:0min,A相80%,B相20%;10min,A相80%,B相20%;流速:0.5ml/min;檢測器波長:UV 230nm;進(jìn)樣體積:5μl。
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