[發明專利]一種連續化生產乙烯基-β-紫羅蘭醇的方法

在審

• 申請號: 201711304227.5
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN108002981A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 王延斌;呂英東;張濤;林龍
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C29/34
• 分類號: C07C29/34;C07C33/14;C01F5/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續化生產乙烯基-β-紫羅蘭醇的方法，所述方法包括以下步驟：

1)β-紫羅蘭酮、氯乙烯鎂溶液進入靜態混合器反應制備得中間體，

2)步驟1)的中間體進入淬滅反應器中，

3)向淬滅反應器加淬滅劑進行淬滅反應，得到產物乙烯基-β-紫羅蘭醇和堿式氯化鎂的混合溶液，

4)將步驟3)產物分離得到乙烯基-β-紫羅蘭醇溶液和堿式氯化鎂濾餅，

5)將步驟4)的溶液精餾得到乙烯基-β-紫羅蘭醇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述靜態混合器帶有快速冷卻系統，所述快速冷卻系統為靜態混合器內設置的列管或盤管式換熱管束。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述氯乙烯鎂溶液為氯乙烯鎂的四氫呋喃和/或甲基四氫呋喃溶液，其摩爾濃度為0.5mol/L-2mol/L。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，步驟1)中β-紫羅蘭酮與氯乙烯鎂的進料摩爾比為1:1-1:2，優選1:1.1-1:1.5。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，步驟1)反應停留時間為200-1000s，優選300-700s。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟1)反應溫度為0-15℃，優選1-5℃。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述淬滅劑為水，水與步驟1)初始加入的氯乙烯鎂的摩爾比為1:1-10:1，優選3：1-5:1；水的進料速度為100-400mL/min，優選150-300mL/min。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟3)淬滅反應溫度為-5-10℃，優選0-5℃。

9.根據權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：將步驟4)得到的堿式氯化鎂濾餅用四氫呋喃和/或甲基四氫呋喃洗滌，分離出洗液，洗液經精餾得到乙烯基-β-紫羅蘭醇。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，將經過洗滌的堿式氯化鎂濾餅烘干得到固體堿式氯化鎂。