[發明專利]一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法

有效

• 申請號: 201711292914.X
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108088920B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 張娟;葉水國;許福春;黃鳴清;朱悅銘;陳喜生;楊林英;何曉虹;蘇志偉;許文
• 申請（專利權）人: 國藥控股星鯊制藥（廈門）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 張明

本發明公開了一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC?MS/MS檢測方法，包括以下步驟：取樣品濾液，按樣品濾液：內標溶液體積比為10:990的比例加入內標溶液后得到供試品溶液；將上述操作得到的供試品溶液注入快速液相色譜串聯質譜儀按如下條件進行檢測后，用于復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的定性和/或定量分析：流動相條件：流動相A：含甲酸的90％乙腈溶液，流動相B：含甲酸和甲酸銨水溶液。本發明方法為復方三維右旋泛酸鈣糖漿的開發利用和質量評價提供了可靠的實驗依據。

技術領域

本發明涉及糖漿劑質量檢測方法領域，具體涉及一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法。

背景技術

復方三維右旋泛酸鈣糖漿，又稱為維他肥兒膏、維力膏，由維生素B₁、維生素B₂、維生素B₆、煙酰胺、泛酸鈣(也可稱為維生素B₅)這5種西藥成分和另外10種中藥(黨參、白術、茯苓、薏苡仁、芡實、山藥、山楂、焦麥芽、蓮子、白扁豆)浸膏及飴糖等組成的，用于營養不良及維生素缺乏癥，具有治療兒童厭食癥的作用。在中國藥典中，對5種維生素測定采用紫外-可見分光光度法、滴定法或色譜法，操作繁瑣、消耗樣品量大，且不能實現同時測定的目的。

查閱現有技術中的文獻發現，對5種維生素的質量控制研究文獻報道均主要采用HPLC法，陳彩云等于2017年5月在《食品安全質量檢測學報》上發表了一篇名稱為《高效液相色譜法同時測定保健食品中泛酸、煙酰胺、維生素B₁、維生素B₂、維生素B₆的含量》，該文獻中公開了一種以庚烷磺酸鈉作為水相可以同時對5種維生素進行含量測定的方法，該方法的分析時間需要長達20min。復方三維右旋泛酸鈣糖漿由于成分較為復雜，目前，針對復方三維右旋泛酸鈣糖漿的質量控制方面的文獻報道并不多，僅翁水旺于2004年在《藥物分析雜志》第6期中發表了一篇名稱為《RP-HPLC法測定復方三維右旋泛酸鈣糖漿中維生素B₁和維生素B₆的含量》，該報道中采用HPLC法同時測定了該糖漿中的維生素B₁、B₆，并進一步的優選了煙酰胺的含量測定方法，然而該方法分析時間較長(25min-40min)，且水相的配制極為復雜。

由于待測定成分極性大，在普通色譜柱中難以保留，常規C18色譜柱往往難以實現同時測定的目的，現有方法分析時間長，普通反相色譜難以保留，需要采用高載碳色譜柱，且流動相中采用的大多離子對試劑(如庚烷磺酸鈉、己烷磺酸鈉等)對色譜柱均有較大損害。隨著分析技術的發展，超親水作用色譜(Ultra Hydrophilic InteractionChromatography，UHILIC)應運而生，與傳統反相色譜柱相比，其填料上沒有十八烷基鍵合相，其分離機制不同于普通C18色譜柱，非反相色譜；而且其色譜過程用的流動相為親水體系，非正相溶劑，如石油醚、乙酸乙酯、氯仿等，因此色譜行為也非正相色譜。因此，親水作用色譜是一類獨特的色譜，通過對硅膠硅醇基在親水體系中(甲醇-水、乙腈-水)表現對親水性物質有較強的吸附作用而產生獨特的保留機制，特別適合于強極性物質的色譜保留，因此，非常有利于類似維生素這種極性化合物，另外該色譜柱的流動相采用的是高比例有機相/低比例水相，這樣的結合有利于提高電噴霧離子化質譜(Mass Spectrometry，MS)的靈敏度，進一步提高了分析專屬性、靈敏度及縮短分析時間?，F有技術中，不僅尚未有關于復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種西藥成分同時測定的報道，更沒有將親水作用色譜應用于檢測復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種西藥成分的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的超親水作用色譜-串聯質譜(Ultra Hydrophilic Interaction Chromatography-massspectrometry/mass spectrometry，UHILIC-MS/MS)檢測方法，該方法能夠快速、準確的實現復方三維右旋泛酸鈣糖漿中五種維生素的檢測。