[發明專利]一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法

有效

• 申請號: 201711292914.X
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108088920B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 張娟;葉水國;許福春;黃鳴清;朱悅銘;陳喜生;楊林英;何曉虹;蘇志偉;許文
• 申請（專利權）人: 國藥控股星鯊制藥（廈門）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 張明

1.一種復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、取樣品濾液，按樣品濾液：內標溶液體積比為10:990的比例加入內標溶液后得到供試品溶液；

S2、將上述操作得到的供試品溶液注入快速液相色譜串聯質譜儀按如下條件進行檢測后，用于復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的定性和/或定量分析，所述5種維生素具體為維生素B₁、維生素B₂、維生素B₆、煙酰胺和泛酸鈣；

流動相條件：流動相A：含甲酸的90%乙腈溶液，流動相B：含甲酸和甲酸銨水溶液；

梯度洗脫條件：0~1.0min，92%A→92%A；

1.0~2.0 min，92%A→50%A；

2.0~3.0 min，50%A；

3.0~3.1 min，50%A→92%A；

3.1~5.0 min，92%A；

質譜條件：電噴霧離子源，正離子模式；

所述樣品濾液的制備過程如下：取待測復方三維右旋泛酸鈣糖漿樣品，加入30%甲醇水溶液作為提取溶劑提取，過濾，取續濾液；

所述樣品制備過程中的提取是超聲提取法提取，提取的功率為250W，頻率為80kHz；超聲時間為10~60分鐘；

所述流動相A中甲酸的體積濃度為0.5%；

所述流動相B中甲酸的體積濃度為0.5%，所述流動相B中甲酸銨的濃度為10mmol/L；

所述步驟S2中檢測過程中采用規格為2.1mm×100mm，1.7μm的色譜柱；

提取溶劑與待測復方三維右旋泛酸鈣糖漿樣品的體積重量比為50mL：1g；

內標溶液的制備方法如下：

精密稱取咖啡因對照品10.4mg，加入甲醇定容成50mL，制得濃度為208μg/mL的內標母液，取一定體積的內標母液于50mL離心管中，用流動相稀釋定容成濃度為520ng/mL的內標溶液。

2.根據權利要求1所述的復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法，其特征在于：所述檢測過程中，流動相的流速為0.25~0.4ml/min。

3.根據權利要求1所述的復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法，其特征在于：所述檢測過程中，色譜柱的柱溫為30~45℃。

4.根據權利要求1所述的復方三維右旋泛酸鈣糖漿中5種維生素的UHILIC-MS/MS檢測方法，其特征在于：所述檢測過程中，進樣量為1~5μL。