[發明專利]一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法

有效

• 申請號: 201711292380.0
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108047172B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 鄧天昇;李政;侯相林;王玉琪;王英雄
• 申請（專利權）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

1.一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將質子酸與乙酰丙酸按質量比為0.5-0.1g:1g的比例混合，配成反應液，質子酸是三氯乙酸、鹽酸或硫酸；

(2)在配成的反應液中，加入占乙酰丙酸質量百分比為2-30%的催化劑，配成反應體系，催化劑是鋅離子、銅離子、三價鐵離子或四價錫離子形成的鹵化物；

(3)將配成的反應體系，加熱到70-200℃，反應0.25-96h；

(4)減壓蒸餾，除去未反應的乙酰丙酸，然后蒸餾后的殘余物用有機溶劑充分溶解，過濾，除去金屬離子催化劑，然后在濾液中加入過量的弱堿試劑,過濾，濾液蒸餾，得到2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸。

2.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中減壓蒸餾的工藝條件是在壓力0.5-3KPa，溫度50-150℃。

3.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的有機溶劑是低碳酮、低碳酯或低碳醚中一種。

4.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯或乙醚中一種。

5.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的有機溶劑用量與原料乙酰丙酸的體積質量比為10-1ml：1g。

6.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中的弱堿試劑是碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀或者碳酸氫鉀中一種。

7.如權利要求1所述的一種催化乙酰丙酸制備2-甲基-5,γ-二氧代四氫呋喃-2-戊酸的方法，其特征在于：所述步驟（4）中弱堿試劑的加入量為質子酸物質的量的1-5倍。