[發明專利]一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法

有效

• 申請號: 201711292336.X
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108083330B
• 公開（公告）日: 2019-10-25
• 發明（設計）人: 蔣央芳
• 申請（專利權）人: 蔣央芳
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01B25/37;B82Y30/00;H01M4/58
• 代理公司: 溫州市品創專利商標代理事務所(普通合伙) 33247
• 代理人: 程春生

1.一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)將鐵粉與四氯化鈦液體加入到5-6mol/L的鹽酸溶液中，維持溫度為30-40℃反應，待鐵粉溶解完全后過濾，得到氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液，然后加入氧化劑使得溶液中亞鐵離子與三價鐵離子的摩爾比為1:2；

(2)將氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液以噴霧的方式加入到高溫密封爐內，在溫度為700-800℃下反應，然后通過抽風機抽出，冷卻至溫度為150-300℃，收集得到摻雜納米二氧化鈦的四氧化三鐵固體顆粒，再將剩余的氣體通過純水3-5級噴淋吸收得到鹽酸溶液；

(3)將步驟(2)得到的摻雜納米二氧化鈦的四氧化三鐵固體顆粒加入到2-3mol/L的磷酸溶液中，在溫度為40-50℃下加入雙氧水溶液，反應至黑色完全消失后，然后過濾、洗滌和烘干，經過電磁分選后過篩得到摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中最終得到氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液中鹽酸的濃度為4-5mol/L，氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液中鐵與鈦的摩爾比為150-200:1。

3.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液在噴霧時采用壓縮氮氣將氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液霧化，氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液與壓縮氮氣的流量比為1:50-100，壓縮氮氣的壓力為5-6個大氣壓。

4.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中物料在高溫密封爐中停留時間為5-10s，高溫密封爐內的壓力為0.95-0.97個大氣壓，高溫密封爐的高徑比為8-15:1，每小時進料量為高溫密封爐體積的0.1-0.25％，噴霧時霧滴的粒徑為5-20微米，高溫密封爐垂直擺放在水平面上，氯化亞鐵與四氯化鈦的混合溶液從高溫密封爐的上部進料，底部與抽風機連通，收集摻雜納米二氧化鈦的四氧化三鐵固體顆粒用旋風收塵器進行收集。

5.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中高溫密封爐分為上中下三段溫區，上層溫區的溫度為700-750℃，中層溫區的溫度為750-780℃，下層溫區的溫度為780-800℃。

6.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中摻雜納米二氧化鈦的四氧化三鐵固體顆粒中的鐵與磷酸溶液中的磷酸以及雙氧水溶液中的雙氧水的摩爾比為1:1.5-1.6:0.25-0.5，加入雙氧水溶液的時間為1-1.5小時。

7.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中電磁分選設備為電磁除鐵器，電磁除鐵器的電磁力為20000-25000高斯，分選得到的殘渣返回繼續用磷酸溶解，溶解過濾后的母液補充消耗的磷酸后繼續溶解摻雜納米二氧化鈦的四氧化三鐵固體顆粒。

8.根據權利要求1所述的一種摻雜納米二氧化鈦的磷酸鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中噴淋吸收的鹽酸返回步驟(1)繼續使用。