[發明專利]一種碳化硼超細粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201711291395.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN107758670B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 彭正軍;祝增虎;王成春;臧東營;孫慶超;李法強;上官雪慧;楊國威;吳康
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所;青海崟成硼業科技有限公司
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991;C04B35/563;C04B35/626
• 代理公司: 深圳市銘粵知識產權代理有限公司 44304
• 代理人: 孫偉峰

本發明公開了一種碳化硼超細粉體的制備方法，其基于一種碳化硼冶煉裝置，該碳化硼冶煉裝置包括由耐火磚砌成的冶煉爐體及扣合在冶煉爐體的頂部開口上的下沉式蓋板；冶煉爐體的側壁上插設有用于接通電源的正極和負極；該制備方法包括步驟：S1、將硼源和碳源充分混合獲得冶煉原料；S2、將冶煉原料完全填充至冶煉爐體內并蓋合下沉式蓋板；S3、施加電壓以加熱冶煉原料至1500℃～1900℃后保溫24h～48h，獲得碳化硼超細粉體。根據本發明的制備方法通過近密閉高溫處理方法制備碳化硼，減少了雜質污染，產品結晶性好，獲得的碳化硼超細粉體主含量大于96％，產品分級后達到磨料要求，滿足研磨行業或工程陶瓷領域對碳化硼粉體的質量要求。

技術領域

本發明屬于陶瓷材料制備技術領域，具體來講，涉及一種碳化硼超細粉體的制備方法。

背景技術

碳化硼的晶格屬于R3m空間點陣，晶格常數為α＝66°18′，通常也稱為六方晶格。碳化硼的菱面體結構可視為由一個立方原胞從空間對角線拉長而成，形成規則的二十面體。平行于空間的對角線成為六方標志的C軸，由三個硼原子與相鄰的二十面體互相連接組成線性鏈。因此，單位晶胞包含12個二十面體位置，三個位置處于線性鏈上?；瘜W式為B₁₂C₃、即B₄C。碳化硼結構穩定，相對密度為2.508～2.512，熔點為2350℃，沸點為3500℃，是一種有很高硬度的化合物。碳化硼與酸、堿溶液不起反應，容易制造而且價格相對便宜，廣泛應用于硬質材料的磨削、研磨、鉆孔等。碳化硼具有高熔點、大中子捕獲面、低密度、較好的化學惰性、優良的熱學和電學性能，是繼金剛石、立方氮化硼之后，最堅硬的物質。碳化硼除了大量用作磨料之外，還可以制作各種耐磨零件、熱電偶元件、高溫半導體、宇宙飛船上的熱電轉化裝置、防彈裝甲、反應堆控制棒與屏蔽材料等。

目前國內外制備碳化硼粉末的主要方法方法有：碳熱還原法、自蔓延高溫合成法、機械合金法等。具體來講，1)碳熱還原法：根據使用的爐體的不同，碳熱還原法分為電弧爐法和碳管爐法。主要過程是將硼酐(或硼酸)與碳黑均勻混合，通氬氣保護，在高溫下利用碳還原氧化硼，得到碳化硼。在碳熱還原法制備碳化硼中不可避免地損失氧化；在實際生產中為了加快反應速度，提高生產效率，往往升高反應溫度至2300℃，甚至2500℃以上；如一種核工業用碳化硼粉的制備方法，其采用了電弧爐碳熱還原法，燒結溫度達到2350℃～2500℃，恒溫冶煉10h～14h，制備出塊狀碳化硼，然后再經破碎、酸洗等工藝，生產出粒徑小于63μm的碳化硼粉體。碳管爐冶煉法是在保護氣氛下利用碳管爐進行焙燒，制備出的碳化硼中游離碳和游離硼含量較低，粉末細且均勻，粒度在0.1-5μm之間，碳化硼相含量可控制在95％以上。2)自蔓延高溫合成法：將一定比例的鎂粉(或者鋁粉)、碳粉和氧化硼粉末混合，壓制成坯體，在保護氣中點燃，反應后將酸洗、干燥獲得產品，該反應為強烈的放熱反應，反應溫度一般在1273K～1473K之間，在保護氣氛和一定壓力下點燃，可自維持燃燒使反應繼續進行，因此也稱自蔓延高溫還原合成(SHS)；如一種碳化硼粉體的制備方法，其將原料有機碳源與硼酐、金屬鎂粉按照一定比例混合，經過燃燒反應，所得產物加入濃鹽酸攪拌浸泡，然后抽濾，水洗滌至中性，將水洗后所得濾餅進行干燥，即可得到超細碳化硼多晶粉末，該法具有反應溫度較低、節約能源、反應迅速及容易控制等優點，所以合成的碳化硼粉的純度較高且原始粉末粒度較細，一般不需要破碎處理，是目前合成碳化硼粉的較佳方法，但是反應物中殘留的MgO必須通過附加的工藝洗去，且極難徹底除去。3)機械合金化法：目前得到較大認同的反應機制是機械合金化誘發自蔓延高溫合成。反應物經一段時間球磨后，在很短的時間內發生激烈反應，并釋放出大量的熱，其中機械沖擊扮演著點燃反應的重要角色，原料主要有氧化硼粉、鎂粉和石墨粉，制備出的碳化硼粉粒徑小于1μm。