[發(fā)明專利]一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711290940.9
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107955167B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉曉旭;司文杰;李彥鵬;閆凱;李娜;岳東
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08K7/00;C08K3/14;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有聚酰亞胺的介電常數(shù)低和耐電暈性能不高的問題。方法：一、制備TiC納米片；二、原位聚合法制備聚酰胺酸/TiC納米片復(fù)合膠體；三、制備聚酰亞胺/TiC納米復(fù)合膜，脫模，熱處理，得到高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料還具有優(yōu)異的力學(xué)性能，其斷裂伸長率為3％～18％。本發(fā)明可獲得一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著微電子工業(yè)的不斷發(fā)展，高介電常數(shù)材料的發(fā)展已成為制約電子器件微型化、高速化的關(guān)鍵因素之一。聚酰亞胺作為一種特種工程塑料，同時具備高化學(xué)穩(wěn)定性、高機械性能、高耐輻射性與高度可加工性能以及優(yōu)良的介電性能與化合物的光電導(dǎo)性，這些使其在新型高密度信息傳輸與存儲及航天航空等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用空間。隨著科技的發(fā)展，對材料的性能提出了更高的要求。早期的高介電材料，大多為單一組分的介電材料如鐵電陶瓷材料，盡管這一類材料具有較高的介電常數(shù)，但這類材料的燒結(jié)溫度高，可加工性差，且難以加工成薄膜狀產(chǎn)品，因此無法滿足產(chǎn)品的小型化、輕型化的要求在生產(chǎn)過程中使其很難溶解，不易被加工成型，令其應(yīng)用范圍受限，難以滿足社會的發(fā)展需求。

純聚酰亞胺本身介電常數(shù)低，介電常數(shù)低一般為3左右，在交流電場作用下，其耐電暈性能不高，一般為2h～3h后材料便擊穿失效。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有聚酰亞胺的介電常數(shù)低和耐電暈性能不高，耐電暈壽命與力學(xué)性能均有待提高的問題，而提供一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法。

一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復(fù)合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備TiC納米片：

①、將Ti₃AlC₂加入到質(zhì)量分數(shù)為98％的濃硫酸中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應(yīng)0.5h～2h，再加入氟化鋰粉末，再在溫度為35℃～50℃下反應(yīng)10h～14h，得到反應(yīng)液；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質(zhì)量與質(zhì)量分數(shù)為98％的濃硫酸的體積比為(2g～4g):30mL；

步驟一①中所述的氟化鋰粉末的質(zhì)量與質(zhì)量分數(shù)為98％的濃硫酸的體積比為(0.5g～2g):30mL；

②、將反應(yīng)液冷卻至室溫，再在離心速度為6000r/min～8000r/min下離心10min～20min，再去除上清液，得到固體物質(zhì)；首先使用蒸餾水對固體物質(zhì)清洗2次～4次，再使用無水乙醇清洗至清洗液的pH值為中性，得到清洗后的固體物質(zhì)；

③、向清洗后的固體物質(zhì)中加入N,N-二甲基乙酰胺，再在氬氣保護下和超聲功率為100W～500W下超聲3h～5h，再在離心速度為3000r/min～4000r/min下離心10min～20min，再取上清液，再在離心速度為10000r/min下離心10min，再取沉淀物質(zhì)；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質(zhì)量與步驟一③中N,N-二甲基乙酰胺的體積比為(2g～4g):100mL；

④、向步驟一③中得到的沉淀物質(zhì)中加入N,N-二甲基甲酰胺，得到濃度為5mg/mL～10mg/mL的層狀碳化鈦納米片溶液；

二、原位聚合法制備聚酰胺酸/TiC納米片復(fù)合膠體：