[發明專利]一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復合材料的制備方法有效

申請號：	201711290940.9	申請日：	2017-12-07
公開（公告）號：	CN107955167B	公開（公告）日：	2020-08-18
發明（設計）人：	劉曉旭;司文杰;李彥鵬;閆凱;李娜;岳東	申請（專利權）人：	陜西科技大學
主分類號：	C08G73/10	分類號：	C08G73/10;C08K7/00;C08K3/14;C08J5/18
代理公司：	哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109	代理人：	李紅媛
地址：	710000***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種性能聚酰亞胺碳化納米復合材料制備方法
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【權利要求書】：

1.一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復合材料的制備方法，其特征在于一種高性能聚酰亞胺碳化鈦納米片復合材料的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備TiC納米片：

①、將Ti₃AlC₂加入到質量分數為98%的濃硫酸中，再在攪拌速度為100r/min~300r/min下攪拌反應0.5h~2h，再加入氟化鋰粉末，再在溫度為35℃~50℃下反應10h~14h，得到反應液；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質量與質量分數為98%的濃硫酸的體積比為(2g~4g):30mL；

步驟一①中所述的氟化鋰粉末的質量與質量分數為98%的濃硫酸的體積比為(0.5g~2g):30mL；

②、將反應液冷卻至室溫，再在離心速度為6000r/min~8000r/min下離心10min~20min，再去除上清液，得到固體物質；首先使用蒸餾水對固體物質清洗2次~4次，再使用無水乙醇清洗至清洗液的pH值為中性，得到清洗后的固體物質；

③、向清洗后的固體物質中加入N,N-二甲基乙酰胺，再在氬氣保護下和超聲功率為100W~500W下超聲3h~5h，再在離心速度為3000r/min~4000r/min下離心10min~20min，再取上清液，再在離心速度為10000r/min下離心10min，再取沉淀物質；

步驟一①中所述的Ti₃AlC₂的質量與步驟一③中N,N-二甲基乙酰胺的體積比為(2g~4g):100mL；

④、向步驟一③中得到的沉淀物質中加入N,N-二甲基甲酰胺，得到濃度為5mg/mL~10mg/mL的層狀碳化鈦納米片溶液；

二、原位聚合法制備聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體：

將二胺研磨成粉，再將粉狀的二胺加入到N,N-二甲基乙酰胺中，再加入濃度為5mg/mL~10mg/mL的層狀碳化鈦納米片溶液，再在冰水浴和超聲功率為100W~500W下超聲1h~2h，再在冰水浴和攪拌速度為100r/min~200r/min的條件下分5次~8次加入二酐，最后在冰水浴和攪拌速度為100r/min~200r/min的條件下攪拌反應2h~3h，得到聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體；

步驟二中所述的二胺為4,4′-二氨基二苯醚；

步驟二中所述的二酐為均苯四甲酸酐；

步驟二中所述的粉狀的二胺的質量與N,N-二甲基乙酰胺的體積比為(2g~4g):40mL；

步驟二中所述的層狀碳化鈦納米片的質量占二胺和二酐總質量的百分比為0.5%；

步驟二中所述的二胺與二酐的摩爾比為(1~1.1):1；

三、制備聚酰亞胺/TiC納米復合膜：

①、將聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體置于溫度為60℃~80℃的真空烘箱中3h~10h，得到脫氣的聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體；

②、將脫氣的聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體均勻涂覆在潔凈玻璃片上，用刮膜刀將脫氣的聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體鋪展成膜，再放入溫度為70℃~90℃的真空烘箱中，再在溫度為70℃~90℃下烘膜6h~10h，得到固化的聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體；

③、將固化的聚酰胺酸/TiC納米片復合膠體以10℃/min的升溫速率從70℃~90℃升溫至100℃~110℃，再在100℃~110℃下保溫25min~35min；

再以10℃/min的升溫速率從100℃~110℃升溫至130℃~140℃，再在130℃~140℃下保溫25min~35min；

再以10℃/min的升溫速率從130℃~140℃升溫至160℃~170℃，再在160℃~170℃下保溫25min~35min；

再以10℃/min的升溫速率從160℃~170℃升溫至190℃~200℃，再在190℃~200℃下保溫25min~35min；