[發明專利]一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711290939.6
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108047447A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 劉曉旭;趙文君;李彥鵬;朱波;岳東
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C08K9/02;C08K7/24;H01B3/30;C09K5/14;C01B21/064;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法，它涉及一種聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法。本發明的目的是要解決現有聚酰亞胺的熱導率、耐電暈壽命和拉伸強度均低的問題。方法：一、制備氮化硼納米管粉末；二、原位聚合，得到高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜。本發明制備的高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的熱導率為0.29Wm?1K?1～0.45Wm?1K?1，耐電暈壽命為2.9h～6.7h，拉伸性能為101MPa～126MPa。本發明可獲得一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜。

技術領域

本發明涉及一種聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法。

背景技術

目前聚酰亞胺是一種已經工業化的耐熱性等級較高的高分子材料，因其同時具有優越的力、熱與絕緣等綜合性能，故其可作為薄膜、涂料、塑料、膠粘劑、泡沫塑料、纖維、分離膜、液晶取向劑、光刻膠等在各種高新技術領域得到廣泛的應用，其復合材料也在電氣絕緣、航空航天微電子等領域得到了大規模的應用。但是目前高端聚酰亞胺基復合材料制備技術仍在被國際范圍內研發中，尤其是同時提高聚酰亞胺的復合材料的熱導率與絕緣性能仍是行業技術瓶頸。

目前純國產聚酰亞胺的熱導率為0.2Wm-1K-1左右，耐電暈壽命為一般為2h～3h。與國外進口高端聚酰亞胺薄膜再綜合性能上仍存在較大的差距。

發明內容

本發明的目的是要解決現有聚酰亞胺的熱導率、耐電暈壽命和拉伸強度均低的問題，而提供一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法。

一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備氮化硼納米管粉末：

①、將多壁碳納米管、B2O3粉和Mo粉混合，再在研缽中研磨10min～30min，得到粉末狀的混合物；

步驟一①中所述的多壁碳納米管與Mo粉的質量比為(0.3～0.8):1；

步驟一①中所述的B2O3粉與Mo粉的質量比為(2～3):1；

②、將粉末狀的混合物放入瓷舟中，再將瓷舟放入管試爐中，再向管式爐中充入惰性氣體，再在惰性氣體氣氛下以3℃/min～6℃/min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至1200℃～1400℃，再在惰性氣體氣氛和溫度為1200℃～1400℃下保溫2h～4h，再將管式爐的溫度降至室溫，得到白色粗產物；

③、將白色粗產物加入到質量分數為68％的硝酸中，再在攪拌速度為100r/min～200r/min的條件下攪拌反應20min～40min，再升溫至50℃，再在50℃下回流1h～3h，再進行真空抽濾，去除質量分數為68％的硝酸，得到固體物質；使用去離子水對固體物質清洗5次～7次，再在溫度為50℃～70℃下烘干5h～8h，再進行研磨，得到氮化硼納米管粉末；

步驟一③中所述的白色粗產物的質量與質量分數為68％的硝酸的體積比為(0.5g～2g):50mL；

二、原位聚合：

①、將步驟一③中得到的氮化硼納米管粉末加入到二甲基乙酰胺中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應2h～5h，再在超聲功率為100W～500W下超聲處理12h～24h，得到氮化硼納米管分散液；

步驟二①中所述的氮化硼納米管分散液中氮化硼納米管的質量分數為0.5％～5％；