[發明專利]一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711290939.6
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108047447A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 劉曉旭;趙文君;李彥鵬;朱波;岳東
• 申請（專利權）人: 黑龍江科技大學
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08;C08K9/02;C08K7/24;H01B3/30;C09K5/14;C01B21/064;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法，其特征在于一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備氮化硼納米管粉末：

①、將多壁碳納米管、B2O3粉和Mo粉混合，再在研缽中研磨10min～30min，得到粉末狀的混合物；

步驟一①中所述的多壁碳納米管與Mo粉的質量比為(0.3～0.8):1；

步驟一①中所述的B2O3粉與Mo粉的質量比為(2～3):1；

②、將粉末狀的混合物放入瓷舟中，再將瓷舟放入管試爐中，再向管式爐中充入惰性氣體，再在惰性氣體氣氛下以3℃/min～6℃/min的升溫速率將管式爐從室溫升溫至1200℃～1400℃，再在惰性氣體氣氛和溫度為1200℃～1400℃下保溫2h～4h，再將管式爐的溫度降至室溫，得到白色粗產物；

③、將白色粗產物加入到質量分數為68％的硝酸中，再在攪拌速度為100r/min～200r/min的條件下攪拌反應20min～40min，再升溫至50℃，再在50℃下回流1h～3h，再進行真空抽濾，去除質量分數為68％的硝酸，得到固體物質；使用去離子水對固體物質清洗5次～7次，再在溫度為50℃～70℃下烘干5h～8h，再進行研磨，得到氮化硼納米管粉末；

步驟一③中所述的白色粗產物的質量與質量分數為68％的硝酸的體積比為(0.5g～2g):50mL；

二、原位聚合：

①、將步驟一③中得到的氮化硼納米管粉末加入到二甲基乙酰胺中，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應2h～5h，再在超聲功率為100W～500W下超聲處理12h～24h，得到氮化硼納米管分散液；

步驟二①中所述的氮化硼納米管分散液中氮化硼納米管的質量分數為0.5％～5％；

②、向氮化硼納米管分散液中加入二胺，再在超聲功率為100W～300W下超聲處理2h～6h，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下分5次～8次加入二酐，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌12h～24h，得到含有聚酰胺酸和氮化硼納米管的溶液；

步驟二②中所述的二胺的質量與氮化硼納米管分散液的體積比為3g:(50mL～60mL)；

步驟二②中所述的二胺與二酐的摩爾比為1:1；

③、將含有聚酰胺酸和氮化硼納米管的溶液在室溫下的真空箱中靜置2h～8h，再流延、旋涂或鋪膜于潔凈的板上，再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從室溫升溫至75℃～85℃，并在75℃～85℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從75℃～85℃升溫至115℃～125℃，再在115℃～125℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從115℃～125℃升溫至145℃～155℃，再在145℃～155℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從145℃～155℃升溫至205℃～215℃，再在205℃～215℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從205℃～215℃升溫至235℃～245℃，再在235℃～245℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從235℃～245℃升溫至295℃～305℃，再在295℃～305℃下保溫0.5h～1.5h；

再以3℃/min～6℃/min的升溫速率從295℃～305℃升溫至345℃～355℃，再在345℃～355℃下保溫0.5h～1.5h；

再自然降溫至室溫，脫模，得到高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜；

步驟二③中所述的高熱電性能的酰亞胺材料復合薄膜的厚度為40μm～50μm。

2.根據權利要求1所述的一種高熱電性能的聚酰亞胺材料復合薄膜的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的多壁碳納米管與Mo粉的質量比為(0.3～0.5):1。