[發明專利]一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法

有效

• 申請號: 201711290695.1
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108129279B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 肖金霞;郭文華;楊雪峰;靳沙
• 申請（專利權）人: 陜西嘉禾藥業有限公司
• 主分類號: C07C45/74
• 分類號: C07C45/74;C07C49/248;C07C45/78
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 楊引雪

1.一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1)將對羥基苯甲醛和無水低碳醇溶劑加入到反應容器中，攪拌溶解；

步驟2)向所得溶液中加入四氫吡咯和冰乙酸，開始升溫回流；

步驟3)升溫回流0.5小時后，再向所述反應容器中緩慢滴加乙酰丙酮，滴加時間控制在2小時以內，滴加完成后，進行保溫反應，所述保溫反應時間為0.5～2小時，并對保溫反應進行高效液相色譜中控；

步驟4)保溫反應結束后，蒸餾回收溶劑，并向反應容器中加入氯化銨溶液，先保溫，后降溫靜置，去除上層液體，得深紅色粘狀固體；

步驟5)向所述深紅色粘狀固體中加入乙醇，精制得雙去甲氧基姜黃素；

所述對羥基苯甲醛、乙酰丙酮、四氫吡咯、冰乙酸的投料摩爾比為2:0.8～1.1:0.1～0.3:0.1～0.3。

2.根據權利要求1所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：步驟2)的具體步驟是，向所得溶液中加入四氫吡咯和冰乙酸，并通入氮氣置換所述反應容器中的空氣，開始升溫回流。

3.根據權利要求2所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：步驟4)的具體步驟是，保溫反應結束后，減壓蒸餾回收溶劑至干，然后加入氯化銨飽和溶液，先在50℃-60℃的溫度下保溫1小時，再降溫，析出深紅色粘狀固體，冷卻靜置2小時后，虹吸去除上層液體，得所述深紅色粘狀固體。

4.根據權利要求3所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：步驟5)的具體步驟是，向所述深紅色粘狀固體中加入質量濃度為80％的乙醇，回流至所述深紅色粘狀固體完全溶解，然后向溶液中加入活性炭脫色0.5小時，過濾并收集濾液，將所述濾液在0℃下放置24小時，析出橙紅色針狀固體，過濾、干燥得雙去甲氧基姜黃素。

5.根據權利要求4所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：所述無水低碳醇溶劑為無水甲醇、無水乙醇、異丙醇或正丁醇。

6.根據權利要求5所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：所述無水低碳醇溶劑與對羥基苯甲醛的質量比為2～5:1。

7.根據權利要求6所述的一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：所述氯化銨飽和溶液與對羥基苯甲醛的質量比為3～5:1。

8.根據權利要求7所述一種雙去甲氧基姜黃素的制備方法，其特征在于：對保溫反應進行高效液相色譜中控以產物不再增多為保溫反應終點。