[發明專利]SiCl4原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法

在審

• 申請號: 201711285543.2
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN108172779A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 段恒志;唐其偉;趙成龍;田崇社;于恒杰;張朋
• 申請（專利權）人: 山東玉皇新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征為，包括如下步驟：（1）將石墨置于氣氛旋轉爐中；（2）將氣氛旋轉爐抽真空至-0.1MPa后關閉真空閥，通入保護氣對爐腔充氣，使真空度降到0，關閉真空閥，重復三次，使爐腔內空氣排盡；（3）打開放氣閥，調節保護氣流量并保持穩定，在保護氣氣氛下升溫至500-1000℃；（4）在汽化爐中將硅源加熱，通入載氣將硅源氣體帶入氣氛旋轉爐中，反應1-6h，直到石墨表面沉積有硅；（5）停止向氣氛旋轉爐中通載氣與硅源氣體后繼續通入保護氣，待氣氛旋轉爐降溫至100℃以下，取出樣品，用氟化氫溶液腐蝕樣品去除雜質，固液分離，并用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥，過篩，即制得硅碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：步驟（1）中，石墨為粒徑10μm-80μm的人造石墨、天然石墨、塊狀石墨或鱗片石墨。

3.根據權利要求1所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：步驟（2）中，保護氣為氬氣、氦氣、氖氣中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：步驟（3）中，在保護氣氣氛下以5℃/min的速率升溫。

5.根據權利要求1所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：步驟（4）中，汽化爐的溫度為60-80℃，載氣為氫氣和保護氣的混合氣，其中氫氣體積含量為2%；硅源氣體為純度大于90%的SiCl₄氣體，帶入氣氛旋轉爐的氣流速率為1-10L/min。

6.根據權利要求1所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：步驟（5）中，氟化氫溶液的濃度為5wt%，樣品與氟化氫溶液的質量比為1：50，氟化氫溶液的腐蝕時間為1h。

7.根據權利要求2所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：所述石墨為粒徑30μm-60μm的人造石墨。

8.根據權利要求5所述的SiCl₄原位沉積制備具有微納結構的硅碳復合材料的方法，其特征在于：所述SiCl₄氣體的純度為99.9%。