[發明專利]一種低應力氮化鋁晶體的生長方法

有效

• 申請號: 201711284009.X
• 申請日: 2017-12-07
• 公開（公告）號: CN107904661B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 楊麗雯;程章勇;劉欣宇
• 申請（專利權）人: 北京華進創威電子有限公司
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B23/00
• 代理公司: 北京中創陽光知識產權代理有限責任公司 11003
• 代理人: 張宇鋒

本發明公開了一種低應力氮化鋁晶體的生長方法，該生長方法通過在生長過程中通過變溫變壓的方式，實現AlN晶體快速二維模式生長，降低了氮化鋁單晶的應力。得到晶體生長面不包含裂紋且含有自然生長臺階的氮化鋁體單晶。本申請采用控溫工藝，生長過程中特定溫度區間變溫變壓的方式，前期高壓低溫減小原子成核速率，增加初期成核規整度并抑制襯底分解失效，生長中期降壓提高生長速率，減緩襯底分解，生長后期，升溫加壓，增加氮源供給避免3維島狀生長模式，減小沉積不均，應力較大的現象，降溫后進行二次升溫，降低晶體內部應力，讓晶體表面裂紋愈合，使得碳化硅襯底分解，獲得自剝離的高質量的氮化鋁單晶。

技術領域

本發明涉及氮化鋁單晶制備領域，具體涉及一種低應力氮化鋁晶體的生長方法。

背景技術

AlN晶體是一種重要的寬禁帶(6.2eV)半導體材料，具有高熱導率(3.2W.cm^-1K^-1)、高電阻率及高表面聲速(5600-6000m/s)等優異的物理性質，在激光器，大功率電子器件，光電子器件和聲表面波器件中得到廣泛應用。目前，物理氣象傳輸法(PVT)是公認的制備大尺寸氮化鋁單晶的有效途徑，采用籽晶底是相對于自成核生長更為容易制備大單晶的方法。

通過升華法在異質襯底上生長AlN晶體的方法，使用大直徑的異質襯底能夠生長大尺寸的AlN晶體，然而由于襯底籽晶之間存在晶格失配和熱失配，以及氮化鋁晶體c軸和a軸熱膨脹系數的各向異性成晶體各向異性較大，造成晶體應力較大，開裂嚴重。

為了獲得高質量，低應力的氮化鋁單晶，通過生長過程中變溫變壓、調節坩堝位置、減薄發熱筒壁厚等方法，使得坩堝能夠實現分段加熱的目的，確保生長面軸向及徑向生長溫度梯度，實現較大的沉積速率。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種低應力氮化鋁晶體的生長方法，其通過一系列變溫變壓的生長工藝，前中后期分別采用不同壓力和溫度，末期二次升溫，克服了異質襯底生長中襯底分解，襯底沉積層界面晶體質量較差，晶體內部應力較大，開裂多的問題。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種低應力氮化鋁晶體的生長方法，所述生長方法包括如下步驟：

1)在氮化鋁晶體的生長初期，將生長環境抽真空，并充入氮氣，直至生長環境內氣壓達到第一設定壓力，并以20℃/h-40℃/h的升溫速率升到第一設定溫度，并保溫半小時；

2)在氮化鋁晶體的生長中期，十分鐘內將生長環境內的氣壓降到第二設定壓力，并且在兩小時內將溫度逐步升高為第二設定溫度，生長時間8-15小時；

3)在氮化鋁晶體的生長后期，升高堝位，提高籽晶表面徑向梯度，增加料源到籽晶軸向溫度梯度，將生長環境內氣壓升高壓力至第三設定壓力；并在20分鐘內將生長環境內的溫度升高到第三設定溫度，保持4小時；

4)在氮化鋁晶體的生長末期，以40℃/h的速度緩慢降溫，95KPa壓力下將生長環境內的溫度降到氮化鋁料源的分解溫度1850℃，保持半小時；

5)在95KPa壓力下再次升溫，將生長環境內的溫度升高至第四設定溫度；

6)在95KPa壓力下以30℃/h速率緩慢降溫到1000℃，自然冷卻，開爐，測試表征。

進一步，所述第一設定壓力為40KPa。

進一步，所述第一設定溫度為1900℃。

進一步，所述第二設定壓力為20KPa。

進一步，所述第二設定溫度為1930-1940℃。

進一步，所述第三設定壓力為95KPa。

進一步，所述第三設定溫度為2000℃。